本发明涉及一种有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，属于有机硅材料合成技术领域。
背景技术：
有机硅单体合成过程中会产生大量的的高沸物和低沸物等副产物，将副产物于歧化釜内进行混合，加入氯化铝作为催化剂，加压、升温后通入裂解气HCl进行歧化裂解反应，反应结束后再进行产物分离，残留于歧化釜底的混合物为歧化裂解分离残留物，这是一种呈黄色的固液混合物，其组成比较复杂，且造成了二次副产物的产生，给生产企业带来了副产物更难进一步处理的问题。因此，有必要对副产物的处理进行进一步的探索。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，解决了有机硅副产物歧化裂解分离残留物作为二次副产物处理不够彻底的问题，具有操作简单、能耗低的特点。
本发明所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化裂解分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和清液，然后将清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加水后升温，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中进行水解平衡反应，经冷却分离后得到油相，反应中溢出的HCl气体用尾气吸收装置进行吸收；
(3)中和：
向油相中加入中和剂进行中和反应，经减压脱低、活性炭脱色、过滤后，得到无色透明的硅油。
其中，优选的技术方案如下：
步骤(2)中清液与水的质量比为1:1.5-3.5。
步骤(2)中升温温度为20-60℃。
步骤(2)中水解平衡反应时间为1-5h。
步骤(3)中的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的任意一种。
步骤(3)中的中和剂用量为油相质量的3-9‰。
步骤(3)中的中和反应时间为10-16h。
步骤(3)中减压脱低时的压力为110-150mmHg，温度为80℃，脱低时间为2-7h。
步骤(3)中活性炭的用量为油相质量的2-5‰，脱色时间为10-14h。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明能够较彻底的利用作为二次副产物的有机硅副产物歧化裂解分离残留物，且能够最大化地回收和利用硅资源；
(2)本发明直接采用水解即可得到澄清透明的硅油，不采用其他有机溶剂；
(3)工艺操作条件易实现，均为80℃以下的操作，操作简单，能耗低；
(4)得到的硅油澄清透明，质量稳定，粘度适中，酸度较低，能够长期保存。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化裂解分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和清液，然后将1kg的清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加入2kg水，升温至40℃，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中反应4h，经冷却分离后得到油相；
(3)中和：
向油相中加入占油相质量5‰的碳酸氢钠中和反应14h，然后在80℃和120mmHg下减压脱低5h，再加入占油相质量5‰的活性炭脱色10h，经过滤后得到无色透明的硅油，酸度为50ppm。
结果表明，出油率达到了49.5％。
实施例2
所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化裂解分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和清液，然后将1kg的清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加入2.5kg水，升温至50℃，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中反应2h，经冷却分离后得到油相；
(3)中和：
向油相中加入占油相质量3‰的氨水中和反应10h，然后在80℃和130mmHg下减压脱低4h，再加入占油相质量3‰的活性炭脱色12h，经过滤后得到无色透明的硅油，酸度为58ppm。
结果表明，出油率达到了50％。
实施例3
所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和清液，然后将1kg的清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加入3kg水，升温至30℃，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中反应3h，经冷却分离后得到油相；
(3)中和：
向油相中加入占油相质量7‰的碳酸氢钠中和反应12h，然后在80℃和110mmHg下减压脱低2h，再加入占油相质量4‰的活性炭脱色11h，经过滤后得到无色透明的硅油，酸度为30ppm。
结果表明，出油率达到了51％。
实施例4
所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和1kg的清液，然后将清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加入1.5kg水，升温至20℃，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中反应5h，经冷却分离后得到油相；
(3)中和：
向油相中加入占油相质量9‰的碳酸氢钾中和反应16h，然后在80℃和150mmHg下减压脱低7h，再加入占油相质量2‰的活性炭脱色13h，经过滤后得到无色透明的硅油，酸度为33ppm。
结果表明，出油率达到了47％。
实施例5
所述的有机硅副产物歧化裂解分离残留物制备硅油的方法，包括以下步骤：
(1)蒸馏：
将有机硅副产物歧化分离残留物进行蒸馏分离，得到AlCl3固液混合物和清液，然后将1kg的清液转移至恒压滴液漏斗中；
(2)水解：
向反应釜中加入3.5kg水，升温至60℃，然后将恒压滴液漏斗中的清液滴加到反应釜中反应1h，经冷却分离后得到油相；
(3)中和：
向油相中加入占油相质量6‰的碳酸氢钠中和反应15h，然后在80℃和140mmHg下减压脱低6h，再加入占油相质量4‰的活性炭脱色12h，经过滤后得到无色透明的硅油，酸度为37ppm。
结果表明，出油率达到了53％。