聚3‑羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料及其制备工艺的制作方法

文档序号:11803888阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料,其特征在于其化学式为:

[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(PTHC/TH)n-x/n·mH2O

其中,x=0.25~0.33,n=5~35,m=2~4,m为层间结晶水分子的数量,M2+为二价金属离子,M3+为三价金属离子,PTHC/TH为聚3-羧基噻吩/噻吩。

2.根据权利要求1所述的聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料,其特征在于:M2+为Zn2+或Mg2+,M3+为Al3+;PTHC/TH的聚合度为15~100。

3.一种权利要求1或2所述的聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于:先制备水滑石前体,再将3-羧基噻吩插层水滑石,在层间形成含有噻吩基团的疏水性环境,然后将3-羧基噻吩插层水滑石放入噻吩的氯仿溶液中浸泡后,再用含双氧水和甘油的水溶液浸泡,在高纯氮气下加热,使得3-羧基噻吩和噻吩在水滑石层间发生原位聚合,得到聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料。

4.根据权利要求3所述的聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:

(1)制备水滑石前体:

制备层间阴离子为NO3或Cl,层板二价金属离子、三价金属离子摩尔比M2+/M3+=2~3的水滑石前体NO3-LDHs或者Cl-LDHs;

将M2+的可溶性盐和M3+的可溶性盐配制成混合溶液,M2+的摩尔浓度为0.1~1.0mol/L,M3+的摩尔浓度为0.05~0.5mol/L;

以1.0~5.0mol/L的NaOH溶液为碱溶液,在室温N2保护条件下,采用双滴法将可溶性盐的混合溶液和碱溶液加入到四口瓶中,然后用0.1~5.0mol/L的NaOH溶液调整其pH值为6~10;

将所得浆液在60~90℃下晶化12~72h,晶化后的产物放入离心机中,在转速为2500~3500r/min下离心3~5min,然后用除CO2的去离子水洗涤至洗涤液呈中性,在50~90℃下干燥20~48h,得到水滑石前体NO3-LDHs或者Cl-LDHs;

(2)制备3-羧基噻吩插层水滑石:

将3-羧酸噻吩溶于除CO2的去离子水中,用0.1~1mol/L的NaOH溶液将pH值调至6.5,然后加入步骤(1)得到的水滑石前体,N2保护下在60~80℃进行离子交换12~72h,所得产物用除CO2的去离子水进行洗涤,经抽滤后放入烘箱,在40~70℃下干燥12~24h,得到3-羧基噻吩插层水滑石THC-LDHs;

(3)制备3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石:

将噻吩溶于氯仿中,加入步骤(2)得到的3-羧酸噻吩插层水滑石,然后放入超声波震荡器中超声处理0.5~1h,超声时控制温度不超过30℃,超声处理后产物依次用氯仿和除CO2的去离子水进行洗涤,然后在50~70℃下干燥20~48h后,得到3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石THC/TH-LDHs;

(4)浸泡、洗涤、干燥3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石:

将步骤(3)得到的3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石放入含5~10wt%双氧水以及1wt%甘油的水溶液中浸泡24~72h,然后用除CO2的去离子水进行洗涤,在50~70℃下干燥20~48h;

(5)制备聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石:

将步骤(4)得到的物料放入管式加热炉中,通入80mL/min的高纯氮气,在200~300℃下加热0.5~1h,得到聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石PTHC/TH-LDHs。

5.根据权利要求4所述的聚3-羧基噻吩/噻吩插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中M2+的可溶性盐为盐酸盐或硝酸盐,M3+的可溶性盐为盐酸盐或硝酸盐,且M2+的可溶性盐和M3+的可溶性盐的种类相同。

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