一种梓醇的工业制备方法与流程

本发明涉及一种梓醇的工业制备方法，属医药，化工技术领域。

背景技术：

梓醇(Catalpol)是来源于鲜地黄为玄参科植物地黄的新鲜根茎。我国含梓醇的植物资源相当丰富，特别是高含量植物，如地黄为我国大宗常用药材，为梓醇新药开发提供了资源保证，鲜地黄中梓醇含量最高，加工炮制过程中，所含梓醇大幅下降甚至消失。为此，本发明为地黄经过加工炮制而药性发生改变的内在机制，开辟一条可行的道路。本发明采用的原料为鲜地黄，解决了梓醇含量损失的问题，且工艺简单，解决了工业化生产问题，同时纯度达到98％以上的原料药级别。梓醇有抗癌、神经保护、抗炎、利尿、降血糖及抗肝炎病毒等作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种梓醇的工业制备方法，以解决无法工业化及纯度较高的问题。为了实现上述目的，本发明采用鲜地黄为原料，经粉碎压榨后得到滤液，用体积比为1:10的甲醇，醇沉24h，低温浓缩后，得胶状物质，加水溶解经树脂柱，70％乙醇洗脱，TLC跟踪检测收集目标物，低温浓缩，5％乙腈水溶解，利用制备液相再次分离，浓缩得粗品梓醇，重结晶后得纯品。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述采用鲜地黄为原料，经粉碎压榨后得到滤液，不单指采用鲜地黄为原料，经粉碎压榨后得到滤液，还包括鲜地黄直接压榨得滤液。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述用体积比为1:10的甲醇，不单指其体积比为1:10的甲醇，还包括1:5-1:15。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述醇沉24h，不单指醇沉24h，还包括12h-30h。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述低温浓缩后，得胶状物质，其胶状物质比重为1.4-1.6。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述加水溶解经树脂柱，其树脂柱型号为XDA-7。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述TLC跟踪监测收集目标物，其展开剂为三氯甲烷:甲醇:水＝14:7:1，显色条件为10％硫酸乙醇溶液。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述70％乙醇洗脱，不单指70％乙醇洗脱，还包括10％洗脱杂质，收集50％-80％洗脱液。

上述一种梓醇的工业制备方法，其特征在于：所述利用制备液相再次分离，其洗脱条件为5％乙腈等度洗脱，检测波长为270nm。

梓醇结构式如下：

具体实施方式

实施例:

所述一种梓醇的工业制备方法：取5Kg鲜地黄为原料，经粉碎压榨后得到滤液4Kg，加20Kg甲醇，醇沉过夜后过滤，滤液80℃低温浓缩后，得胶状物质，用1L水溶解，经XDA-7树脂柱，10％乙醇洗脱杂质，70％乙醇洗脱收集目标物，TLC跟踪检测，80℃低温浓缩至无醇，再用5％乙腈水溶解，利用制备液相再次分离，5％乙腈洗脱，收集目标物，浓缩得粗品梓醇56g，重结晶得纯品35g。

附图说明

图1为本发明最终纯品IR图谱。

图2为本发明最终纯品HPLC图谱。