有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法与流程

文档序号:11931688阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1):首先将复合乳化剂用去离子水溶解,在搅拌状态下加入核单体形成预乳液;再将复合乳化剂,去离子水,pH调节剂依次加入到四口烧瓶中,置于75℃恒温水浴锅中搅拌15min,升温至83℃,取部分上述预乳液加入四口烧瓶,保温15min,加入初引发剂水溶液,保温15min,将剩余的预乳液和核滴加引发剂水溶液在2.5h内均匀滴加,保温1h得到核层乳液,其中核单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯;

步骤2):将复合乳化剂用去离子水溶解,在搅拌状态下加入壳单体形成壳层预乳液,其中壳单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸异冰片酯、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸、硅烷偶联剂;

步骤3)在步骤1)得到的核层乳液的基础上滴加步骤2)得到的壳层预乳液和壳滴加引发剂水溶液,并在3h内均匀滴完后,保温1.5h,冷却至室温,然后用氨水调节pH至7-8,加入溶解于去离子水中的己二酸二酰肼,搅拌均匀,滤网过滤得到固含量为45%~50%的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液。

2.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,所述复合乳化剂为质量比为2:1的阴离子乳化剂TGR-073和非离子乳化剂TGR-070的混合物。

3.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,步骤1)中用于溶解复合乳化剂的去离子水质量为核单体总质量的35-50%;步骤2)中用于溶解复合乳化剂的去离子水质量为壳单体总质量的35-50%。

4.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三酰氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物;所述硅烷偶联剂的质量为核单体和壳单体总质量的0.25%~10%。

5.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,所述初引发剂水溶液、所述核滴加引发剂水溶液和所述壳滴加引发剂水溶液中的引发剂均选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾—亚硫酸氢钠、过硫酸铵—亚硫酸氢钠中的一种;且其中引发剂总质量为核单体和壳单体总质量的1‰~1%。

6.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,所述pH调节剂选自碳酸氢钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、碳酸氢铵中的一种。

7.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,步骤1)中在制备预乳液过程中复合乳化剂的质量为核单体质量的1%~2%。

8.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,步骤1)中加入四口烧瓶的复合乳化剂的质量为核单体和壳单体总质量的0.2%~1%。

9.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,步骤2)中在制备壳层预乳液过程中复合乳化剂的质量为壳单体质量的2‰~2%。

10.根据权利要求1所述的有机硅改性核壳型室温双重自交联丙烯酸乳液的合成方法,其特征在于,所述初引发剂水溶液与所述核滴加引发剂水溶液中引发剂的质量比为0.2~1.2。

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