一种硬脂酸钠及其连续化生产工艺和生产线的制作方法

本发明涉及只有一个羧酸连接非氢原子的饱和化合物领域，具体涉及一种硬脂酸钠及其连续化生产工艺和生产线。

背景技术：

硬脂酸钠，又名十八酸钠，为硬脂酸盐中的一类，属于阴离子型表面活性剂，可以用作稳定剂、抗老化剂、软化剂、润滑剂、洗涤剂、乳化剂、分散剂、发泡剂等，广泛应用于塑料加工、涂料工业、橡胶领域、医药领域、化妆品行业中，而且硬脂酸钠还是制备硬脂酸盐的原料，是一种非常重要的化工产品。

常用的硬脂酸钠制备方法主要有：一，采用湿法在水相中反应合成产品，这种方法反应温度较低，但是这种方法采用大量用水，对环境污染比较严重，脱水干燥后处理增加了大量能耗和设备人力投资；二，采用干式直接熔融法反应合成产品，这种方法避免用水，降低了能耗和生产成本，但是由于反应要在熔融状态下发生，需在原料熔点以上进行反应，因此需要在较高温度下进行反应，易造成产品分解变质，同时在反应过程中易产生粘稠的酸性皂(RCOOH·RCOONa)。

制备硬脂酸钠的现有技术设备多采用间歇式的设计原理，产出量受到单次投料量的限制，产品质量的稳定性差，设备产能比较有限。因此需要对生产过程和设备进行连续化改造，从而提高产品生产能力。

中国专利CN201310012047.5公开一种超薄片状硬脂酸锌的生产制备方法，其配方为氧化锌12％～15％，硬脂酸80％～85％，催化剂2％～6％。升温使硬脂酸熔化后，继续升温至110℃～130℃，在催化剂作用下，促进氧化锌与硬脂酸的反应，得到目标产物。但是该专利中反应温度较高，易造成产品分解变质，并且产品颜色易变黄，并且仍然采用间歇式生产，生产能力低。

因此，需要针对硬脂酸钠产品，给出一种连续化的生产工艺，并控制其工艺过程，从而制备出纯度高、品质优的目标产品，同时满足大批量连续生产的要求，进一步降低生产成本。

技术实现要素：

本发明针对上述问题，提供一种硬脂酸钠及其连续化生产工艺和生产线。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸、片状氢氧化钠、催化剂；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和催化剂混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以30rpm～60rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转60min～90min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以一定流速通入氮气保护气体30min～60min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.3MPa～0.5MPa，开启加热装置I，加热至62℃～70℃，充分反应6h～12h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.02MPa～0.05MPa，启动加热装置II，加热至80℃～95℃，保温3h～5h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成微粒，然后进行自动包装，即得硬脂酸钠成品。

进一步地，步骤S01中，硬脂酸、片状氢氧化钠的质量比为7.1：1～1.05。

进一步地，步骤S01中，催化剂的添加质量占硬脂酸和片状氢氧化钠总质量的1％～6％。

更进一步地，催化剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化氢、过氧化钠中的任一种。

进一步地，步骤S03中，反应具体为：关闭反应缸上下游通道阀门，以流速100L/min～300L/min通入氮气保护气体30min～60min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.3MPa～0.5MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以2℃/min～5℃/min的升温速率加热至62℃～70℃，充分反应6h～12h，得到半成品。

进一步地，步骤S04中，pH值的范围是：pH＝8.5～pH＝10.5。

进一步地，步骤S05中，微粒的平均粒度为：8μm～20μm。

进一步地，步骤S05中，硬脂酸钠成品的纯度≥99.95％。

进一步地，硬脂酸钠的连续化生产工艺包括以下步骤：

步骤I，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸、片状氢氧化钠、催化剂，控制硬脂酸、片状氢氧化钠的质量比为7.1：1～1.05，催化剂的添加质量占硬脂酸和片状氢氧化钠总质量的1％～6％，催化剂选择碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化氢、过氧化钠中的任一种；

步骤II，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和催化剂混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以30rpm～60rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转60min～90min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤III，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以流速100L/min～300L/min通入氮气保护气体30min～60min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.3MPa～0.5MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以2℃/min～5℃/min的升温速率加热至62℃～70℃，充分反应6h～12h，得到半成品；

步骤IV，分离：使步骤III得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值范围在pH＝8.5～pH＝10.5，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.02MPa～0.05MPa，启动加热装置II，加热至80℃～95℃，保温3h～5h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤V，包装：使步骤IV得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为8μm～20μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度≥99.95％的硬脂酸钠成品。

本发明的另一发明目的，在于提供一种硬脂酸钠的连续化生产线，包括沿生产线方向依此设置有将制备好硬脂酸钠的原料进行混合并搅拌均匀的投料缸、在惰性气体保护下对混合好的原料进行加热反应获得半成品的反应缸、对所述半成品进行水分减压蒸馏得到干燥的硬脂酸钠的分离机、将干燥后的硬脂酸钠进行粉碎成平均粒度为8μm～20μm硬脂酸钠微粒的粉碎装置、以及对粉碎后的硬脂酸钠微粒进行包装的包装器；其中，所述投料缸上部具有一硬脂酸投料口、一片状氢氧化钠和催化剂混合投料口；所述投料缸下端通过管道与所述反应缸连接，并通过通道阀门对进入反应缸中的原料进行调控；还包括一将所述半成品从反应缸中提升并输送至分离机的传输机；所述反应缸设有半成品出口。

本发明的又一发明目的，在于提供一种硬脂酸钠，通过上述连续化生产线，采用上述连续化生产工艺制备而成。

本发明的优点是：

1.本发明采用的生产工艺为无水反应，简化了生产流程，大大降低了用水量，极大地降低了环境污染，提高了生产效率；

2.本发明采用连续化生产工艺制备硬脂酸钠，实现了连续化操作，生产控制水平高，机械化程度高，解决了产出量受到单次投料量的限制，极大地降低了酸性皂的产生，有效提高了产品质量的稳定性，提高了产品的生产能力和生产效率，降低了生产能耗和生产成本；

3.本发明采用低温连续化生产工艺，使生产的硬脂酸钠的产品色泽明显比传统工艺生产的产品白；

4.本发明采用了碳酸钠、碳酸氢钠、过氧化氢作为催化剂，提高了产品的反应速率，并且没有带入新的金属元素，保证了产品的纯度要求；

5.本发明制备的硬脂酸钠成品纯度高，不同批次成品之间的均一度好；

6.本发明采用的连续化生产线简化了生产流程，提高了生产速率，对反应各阶段均可调控，提高了标准化作业的操作性。

附图说明

构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的实施方案，并与说明书一起用来说明本发明的制备流程。在附图中：

图1为本发明的连续化生产线的设备示意图。

图2为本发明的连续化生产工艺的工艺流程示意图。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1

一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸710份、片状氢氧化钠100份、碳酸钠8.1份；其中碳酸钠的平均粒度为0.1μm；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和碳酸钠混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以30rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转60min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以100L/min的流速通入氮气保护气体30min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.3MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以2℃/min的升温速率加热至62℃，充分反应6h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值为8.5，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.02MPa，启动加热装置II，加热至80℃，保温3h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为8μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度为99.95％的硬脂酸钠成品。

实施例2

一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸710份、片状氢氧化钠105份、碳酸氢钠48.9份；其中碳酸钠的平均粒度为0.5μm；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和碳酸氢钠混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以60rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转90min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以300L/min的流速通入氮气保护气体60min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.5MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以5℃/min的升温速率加热至70℃，充分反应12h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值为10.5，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.05MPa，启动加热装置II，加热至95℃，保温5h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为20μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度为99.97％的硬脂酸钠成品。

实施例3

一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸710份、片状氢氧化钠103份、过氧化氢28.5份；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和过氧化氢混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以45rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转75min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以200L/min的流速通入氮气保护气体45min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.4MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以3.5℃/min的升温速率加热至66℃，充分反应9h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值为9.5，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.03MPa，启动加热装置II，加热至87℃，保温4h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为14μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度为99.99％的硬脂酸钠成品。

实施例4

一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸710份、片状氢氧化钠102份、过氧化钠20.3份；其中过氧化钠的平均粒度为0.3μm；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和过氧化钠混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以38rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转67min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以150L/min的流速通入氮气保护气体37min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.35MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以2.5℃/min的升温速率加热至64℃，充分反应7.5h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值为10，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.03MPa，启动加热装置II，加热至84℃，保温3.5h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为11μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度为99.98％的硬脂酸钠成品。

实施例5

一种硬脂酸钠的连续化生产工艺，包括以下步骤：

步骤S01，准备制备硬脂酸钠的原料，原料包括：硬脂酸710份、片状氢氧化钠104份、过氧化钠36.3份；其中过氧化钠的平均粒度为0.2μm；

步骤S02，投料：关闭投料缸与反应缸之间的通道阀门，将硬脂酸从投料缸左侧投料口加入，将片状氢氧化钠和过氧化钠混合后，从投料缸右侧投料口加入，关闭两侧投料口，以53rpm的转速使投料缸绕中心轴旋转80min，使物料混合均匀，打开两侧投料口，打开通道阀门，使混合均匀的物料进入反应缸中；

步骤S03，反应：关闭反应缸上下游通道阀门，以250L/min的流速通入氮气保护气体55min，继续维持氮气通入，使反应缸内气压保持在0.45MPa，开启控温精度为1℃的循环水浴加热装置，以4.5℃/min的升温速率加热至68℃，充分反应10h，得到半成品；

步骤S04，分离：使步骤S03得到的半成品进入到分离缸，关闭上下游通道阀门，通过PH值测定装置测定pH值为9.7，开启压力调节装置，使分离缸内压力保持在0.04MPa，启动加热装置II，加热至92℃，保温4.5h，使水分减压蒸馏，即得到干燥的硬脂酸钠；

步骤S05，包装：使步骤S04得到的干燥的硬脂酸钠进入到包装器中，通过粉碎装置粉碎成平均粒度为17μm的微粒，然后进行自动包装，即得纯度为99.99％的硬脂酸钠成品。

实验例

对实施例1～5所制备的硬脂酸钠成品的性能进行测试，测试结果如表1所示。

表1硬脂酸钠性能测试结果

由表一可知，实施例3～5所制的硬脂酸钠的性能测试结果均优于实施例1～2所制的硬脂酸钠，表明PH值测定装置测定pH值为9.5～10时，所得的硬脂酸钠成品中游离酸含量更低、熔点更高、表观密度大、加热减量低，因此pH值优选为9.5～10。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。