技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种顺丁橡胶液体抗氧剂及其制备方法。
背景技术:
随着世界范围类合成材料,尤其是通用型塑料的产量快速增加,促进和刺激了全球抗氧剂产能的迅速增长,塑料抗氧剂的生产能力由1995年的13万吨上升到2003年的24万吨以上,随后以年均增长率保持在8%左右。抗氧剂的研究方向已转向开发高效多功能的助剂产品和反应型抗氧剂,充分利用抗氧剂的协同作用。
技术实现要素:
发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种顺丁橡胶液体抗氧剂。
本发明的另一目的在于提供上述顺丁橡胶液体抗氧剂的制备方法。
技术方案:为了达到上述发明目的,本发明具体是这样来实现的:一种顺丁橡胶液体抗氧剂,包括以下重量百分比的组分: 苯酚45~55%,有机合成溶剂30~40%;固体聚合物5~15%和催化剂2~5%。
其中,所述苯酚为2,4-二叔丁基苯酚。
其中,所述有机合成溶剂为叔十二碳硫醇。
其中,所述固体聚合物为多聚甲醛。
其中,所述催化剂为十二烷基二甲基叔胺。
一种顺丁橡胶液体抗氧剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)常温下将配方量的重量百分比的原料抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;反应过程中观察出水状况并取样分析,经分析后反应物纯度达到85~90%,停止本步骤;
(2)降温至100℃水洗静置分层,加入反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。
有益效果:本发明与传统技术相比,具有以下优点:
(1)具有高的抗氧化能力;
(2)耐抽出性好,不溶于水和油中;
(3)加工性能好,在高聚物的加工温度下不挥发,不分解;
(4)节约了投入成本。
具体实施方式
实施例1:
常温下取重量百分比为50%的苯酚,30%的有机合成溶剂;15%的固体聚合物和5%的催化剂抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;降温至100℃水洗静置分层,加反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。
实施例2:
常温下取重量百分比为45%的苯酚, 40%的有机合成溶剂;10%的固体聚合物和5%的催化剂抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;降温至100℃水洗静置分层,加反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。
实施例3:
常温下取重量百分比为55%的苯酚,30%的有机合成溶剂;12%的固体聚合物和3%的催化剂抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;降温至100℃水洗静置分层,加反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。
实施例4:
常温下取重量百分比为50%的苯酚,40%的有机合成溶剂; 5%的固体聚合物和5%的催化剂抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;降温至100℃水洗静置分层,加反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。
实施例5:
常温下取重量百分比为55%的苯酚,35%的有机合成溶剂;8%的固体聚合物和2%的催化剂抽真空上料至反应釜,釜内先抽真空至0.09mpa再冲氮气至0.05mpa,连续氮气置换三次后放空至常压,釜内在N2保护下升温至80℃后关蒸汽阀,然后缓慢升温至130℃保温0.5h,再继续升温到150℃保温2h,反应结束;降温至100℃水洗静置分层,加反应物总质量20%的磷酸中和40~50min,再水洗静置分层,釜温在100℃时抽真空脱余量水分并逐渐升温,温度升到150℃停止升温,保持真空状态3h后降温至80℃,经过滤机转入成品储罐检验合格后即得到顺丁橡胶液体抗氧剂。