一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法与流程

文档序号:13753807阅读:715来源:国知局

本发明涉及材料合成方法,具体的是一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法。



背景技术:

氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种衍生物,一般由石墨经化学氧化后,再进行剥离而形成的单层或多层氧化石墨。GO与石墨烯的结构基本相同,只是在单层碳原子结构的基面上连接有大量的含氧活性基团,基面上含有羟基和环氧基,而在其片层边缘含有羰基和羧基。近年来国内外学者对GO的生物安全性进行了研究,结果表明,GO在细胞水平上是一种安全的材料,具有良好的生物相容性、抗菌性和吸附性,在生物医药领域具有很大的应用潜力。

海藻酸钠(SA)是由α-L-古罗糖醛酸和β-D-甘露糖醛酸组成的天然高分子共聚物,广泛存在于褐海藻之中,无毒、无刺激性,具有优异的高吸湿性、高透氧性、生物相容性、生物降解性、可促进伤口愈合等功能,在医用敷料及人工皮肤方面有着广阔的应用前景。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化石墨烯/海藻酸钠复合材料的制备方法,提供一种新的合成方法。

本发明采用的合成方法,包括如下步骤:

a、制备GO,在冰水浴条件下,将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀,搅拌30-40min后缓慢加入20g KMnO4,反应1.5-2h,再将冰水浴换成温水浴,温度控制在35-40℃,继续反应30-40min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入210-220mL蒸馏水,控制反应温度在80-85℃,搅拌15min,用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢(3~5%)(wt,质量含量,下同)至悬浮液成金黄色,反应后的溶液用5%的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离,直至氧化石墨水分散液呈中性,且BaCl2检测无白色沉淀生产,最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h,即得GO悬液;

b、制备GO/SA复合材料,称取2.5-4mL的GO悬液加入烧杯中,加蒸馏水稀释到100mL,然后将3g海藻酸钠加入其中,高速搅拌1h使两者充分混合均匀,超声处理0.5h,室温静置2h后铺膜,然后在40℃下烘24h,除去溶剂,再经浓度为5%的CaCl2溶液交联30min,取下膜,用蒸馏水洗涤、晾干,即得GO/SA复合材料。

本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好,复合材料的干态和湿态力学性能都有较大幅度的提高。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。

实施例1:

a、制备GO,在冰水浴条件下,将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀,搅拌30min后缓慢加入20g KMnO4,反应1.5h,再将冰水浴换成温水浴,温度控制在35℃,继续反应30min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入210mL蒸馏水,控制反应温度在80℃,搅拌15min,用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢(3%)(wt,质量含量,下同)至悬浮液成金黄色,反应后的溶液用5%的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离,直至氧化石墨水分散液呈中性,且BaCl2检测无白色沉淀生产,最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h,即得GO悬液;

b、制备GO/SA复合材料,称取2.5mL的GO悬液加入烧杯中,加蒸馏水稀释到100mL,然后将3g海藻酸钠加入其中,高速搅拌1h使两者充分混合均匀,超声处理0.5h,室温静置2h后铺膜,然后在40℃下烘24h,除去溶剂,再经浓度为5%的CaCl2溶液交联30min,取下膜,用蒸馏水洗涤、晾干,即得GO/SA复合材料。

实施例2:

a、制备GO,在冰水浴条件下,将7g天然石墨、3.5g无水硝酸钠和115mL浓硫酸用磁力搅拌器混合均匀,搅拌40min后缓慢加入20g KMnO4,反应2h,再将冰水浴换成温水浴,温度控制在40℃,继续反应40min,然后在快速搅拌的条件下向烧杯中加入220mL蒸馏水,控制反应温度在85℃,搅拌15min,用蒸馏水稀释反应液后再加入过氧化氢(5%)(wt,质量含量,下同)至悬浮液成金黄色,反应后的溶液用5%的盐酸和蒸馏水分别洗涤5次并离心分离,直至氧化石墨水分散液呈中性,且BaCl2检测无白色沉淀生产,最后将制得的氧化石墨在频率为60kHz下超声剥离1h,即得GO悬液;

b、制备GO/SA复合材料,称取4mL的GO悬液加入烧杯中,加蒸馏水稀释到100mL,然后将3g海藻酸钠加入其中,高速搅拌1h使两者充分混合均匀,超声处理0.5h,室温静置2h后铺膜,然后在40℃下烘24h,除去溶剂,再经浓度为5%的CaCl2溶液交联30min,取下膜,用蒸馏水洗涤、晾干,即得GO/SA复合材料。

GO/SA复合材料的干态和湿态力学性能都有较大幅度的提高,湿态力学性能,与湿态SA基体相比提高了225-240%。

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