本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法。
背景技术：
异氰酸酯技术的开发及应用历史较长，在多个行业领域中均有着极为广泛的应用，但由于我国在水性异氰酸酯材料技术的开发和应用领域起步较晚，因此导致当前所使用的水性异氰酸酯材料生产制备工艺均是采用的传统的制备工艺，虽然传统的制备工艺一方面可满足生产的需要，另一方面也具备技术成熟等优势，但通过传统制备工艺生产的水性异氰酸酯材料时，往往存在这生产工艺较为复杂，掌握难度较大且不利于生产经验的总结和积累，同时还存在着在生产过程中多原料的反应掌控性较差，且原料反应速率相对较低，因此严重影响了异氰酸酯材料产品的生产效率、成本及产品的质量稳定，且当前用于生产异氰酸酯的原料中往往存在一定的毒性，因此对人体和环境存在较大的污染，与此同时，采用传统的生产工艺制备的异氰酸酯材料在实际使用中，交联剂的活性相对较低，且与水接触后以产生副作用，严重时甚至导致材料界面强度受损，引发开裂等现象，从而严重影响交联剂的使用稳定性，因此针对这一现状，需要开发一种全新的水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺，以满足实际使用的需要。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，以解决现有技术存在的活性较低，实用效果不佳等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)制备预聚体：在干燥氮气保护下，将TDI和甲基丙烷在溶剂中混合并反应，反应液冷却至室温并静置，即得预聚体；
(2)制备反应液：将步骤(1)中制备得到的预聚体加热后，在搅拌下加入乙二醇乙醚进行反应，反应完成后得到反应液；
(3)封闭作业：将步骤(2)中制备得到的反应液加热并搅拌保温后，在剪切力作用下向其中加入3,5-二甲基吡唑，静置反应并冷却至室温后，即得水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂。
步骤(1)中，所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯或四氢呋喃。
步骤(1)中，TDI和甲基丙烷的质量比为3～8：1。
步骤(1)中，反应温度为50～100℃，反应时间为0.5～3小时。
反应时，步骤(1)中，对反应体系进行单向匀速搅拌，搅拌速度为300～800转/min。
步骤(2)中，加热方法为在1～10min内将预聚体加热至60～100℃。
步骤(2)中，乙二醇乙醚与步骤(1)中制备得到的预聚体的质量比为1：2～5。其中，向预聚体中添加乙二醇乙醚时，乙二醇乙醚的加入速度不大于50cm/min。
其中，优选的是，乙二醇乙醚添加方向与预聚体搅拌方向相反，并与预聚体表面呈10°～90°夹角。
步骤(2)中，反应温度为为10～60℃，反应时间为30～90min。
其中，步骤(2)中，预聚体加热后，反应体系一直保持单向匀速搅拌状态，搅拌速度为300～800转/min，反应温度为10℃—60℃，搅拌方向与步骤(1)中相同。
步骤(3)中，所述的加热方法为在1～5min内将反应液加热至40～80℃，所述的搅拌保温的方法为保持单向匀速搅拌保温1～2h，搅拌速度为300～800转/min。
其中，优选的是，搅拌方向与步骤(1)中相同。
步骤(3)中，3,5-二甲基吡唑与步骤(2)中制备得到的反应液的体积比为1：8～20。
其中，优选的是，3,5-二甲基吡唑的添加方向与预聚体搅拌方向相同，并与预聚体表面呈10°～90°夹角，剪切力为平均混合液体每平方毫米受到的压力为300N～1000N；
步骤(3)中，反应温度为40～80℃，反应时间为2～5h。
步骤(1)～(3)中，反应体系均处于干燥氮气的保护下，氮气压力为1～6个标准大气压。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，且生产原料环保性能好，与此同时一方面有效的提高原料反应效率和对反应过程的掌控调节能力，从而有助于改善交联剂与水产生副作用和提高交联剂的活性，从而达到改善材料界面强度的目的。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
如图1所示的水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺，包括以下步骤；
第一步，制备预聚体，在干燥氮气保护且温度为80℃环境下，将TDI与三羟甲基丙烷通过丙酮进行混合并充分反应1.5小时，且在进行混合和反应过程中，对混合物进行顺时针方向匀速搅拌，且搅拌速度为每分钟500转，完成反应后将混合物温度自然冷却到室温并静置15分钟得到预聚体，其中TDI和甲基丙烷的重量比为5：1；
第二步，制备反应液，将第一步制备的预聚体在3分钟内加热至60℃，然后对预聚体进行与第一步同向的匀速搅拌作业，且搅拌速度为每分钟800转，待预聚体搅拌速度稳定后，向预聚体添加乙二醇乙醚并充分反应，其中乙二醇乙醚添加时速度为每分钟30厘米速度，且乙二醇乙醚添加方向与预聚体搅拌方向相反，并与预聚体表面呈15°夹角，完成乙二醇乙醚添加后，对混合液保持搅拌状态40分钟得到反应液，其中乙二醇乙醚与第一步中制备的混合液重量比为1：3；
第三步，封闭作业，将第二步制备的反应液在3分钟调节到40℃，并保持与第二步同步的单向匀速搅拌保温1小时，然后在高剪切力作用下向第二步制备的反应液中加入3,5-二甲基吡唑，且3,5-二甲基吡唑的添加方向与反应液搅拌方向相同，搅拌速度为每分钟300转，并与反应液液面呈30°夹角，在3,5-二甲基吡唑加入后，将混合液静置保温反应2小时，然后停止搅拌并自然冷却到常温即可，其中剪切力为平均混合液体每平方毫米受到的压力为500N，3,5-二甲基吡唑与第二步骤混合液的重量比为1：10。
本实施例中，所述的第一步中的干燥氮气保护中的氮气压力为5个标准大气压，且氮气保护自第一步开始一直到第三步结束。
实施例2
如图1所示的水性阴离子封闭型聚异氰酸酯交联剂制备工艺，包括以下步骤；
第一步，制备预聚体，在干燥氮气保护且温度为60℃环境下，将TDI与三羟甲基丙烷通过丙酮进行混合并充分反应1小时，且在进行混合和反应过程中，对混合物进行顺时针方向匀速搅拌，且搅拌速度为每分钟400转，完成反应后将混合物温度自然冷却到室温并静置10分钟得到预聚体，其中TDI和甲基丙烷的重量比为8：1；
第二步，制备反应液，将第一步制备的预聚体在3分钟内加热至50℃，然后对预聚体进行与第一步同向的匀速搅拌作业，且搅拌速度为每分钟500转，待预聚体搅拌速度稳定后，向预聚体添加乙二醇乙醚并充分反应，其中乙二醇乙醚添加时速度为每分钟40厘米速度，且乙二醇乙醚添加方向与预聚体搅拌方向相反，并与预聚体表面呈15°夹角，完成乙二醇乙醚添加后，对混合液保持搅拌状态30分钟得到反应液，其中乙二醇乙醚与第一步中制备的混合液重量比为1：5；
第三步，封闭作业，将第二步制备的反应液在3分钟调节到60℃，并保持与第二步同步的单向匀速搅拌保温1.5小时，然后在高剪切力作用下向第二步制备的反应液中加入3,5-二甲基吡唑，且3,5-二甲基吡唑的添加方向与反应液搅拌方向相同，搅拌速度为每分钟500转，并与反应液液面呈15°夹角，在3,5-二甲基吡唑加入后，将混合液静置保温反应2小时，然后停止搅拌并自然冷却到常温即可，其中剪切力为平均混合液体每平方毫米受到的压力为1000N，3,5-二甲基吡唑与第二步骤混合液的重量比为1：15。
本实施例中，所述的第一步中的干燥氮气保护中的氮气压力为3个标准大气压，且氮气保护自第一步开始一直到第三步结束。
本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，且生产原料环保性能好，与此同时一方面有效的提高原料反应效率和对反应过程的掌控调节能力，从而有助于改善交联剂与水产生副作用和提高交联剂的活性，从而达到改善材料界面强度的目的。