本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及到一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法。
背景技术：
3-氯-4-氟苯胺是近年来新开发的新型、高效、广谱抗菌药-氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氯氟哌酸等的主要合成原料中间体，还是含氟除草剂、杀虫剂的重要原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。随着领域的兴起及药物的普及，对 3-氯-4-氟苯胺的需求量日益增加。因此，其合成方法受到人们的普遍关注。
目前它的合成方法主要有以下几种：
方法1
方法2
方法1中经过两次卤化，容易产生副产物，而且反应不易完全，方法2操作繁琐，需要投入设备过多，因此不适合大规模生产，并且原料价格昂贵，不适合工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤1，在反应容器中加入3-氯苯胺,稀盐酸和亚硝酸钠，反应30-60分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3-氯亚硝基苯胺；
步骤2，将3-氯亚硝基苯胺溶于适量的三氟甲烷中，并滴加硫酰氟，加温至50℃-70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4-氟-3氯亚硝基苯胺；
步骤3，将4-氟-3氯亚硝基苯胺和一定量的浓盐酸反应，反应温度为50℃-70℃，反应2-4小时后，冷却到室温，用20%-50%的氢氧化钠调节溶液的pH值大于10，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4-氟-3-氯苯胺。
所述步骤1中3-氯苯胺、稀盐酸、亚硝酸钠摩尔比是1:1-3:1-3，其中稀盐酸的浓度为3mol/L，亚硝酸钠的浓度为5mol/L。
所述步骤2中三氟甲烷与3-氯亚硝基苯胺的体积质量比为3-5:1，硫酰氟与3-氯亚硝基苯胺的摩尔比为2-3:1。
所述步骤3中浓盐酸的浓度为14mol/L，浓盐酸与4-氟-3氯亚硝基苯胺的体积质量比为4-6:1。
本发明的有益效果：
本发明采用3-氯苯胺作为原料，原料易得且价格低廉，可以有效的降低生产成本，并且反应的转化率高，生产周期较短，反应条件温和，适合工业化的生产。
具体实施方式
实施例1
在反应容器中加入5mol3-氯苯胺,5mol稀盐酸和5mol亚硝酸钠，反应30分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3-氯亚硝基苯胺；将3-氯亚硝基苯胺溶于三氟甲烷中，其中三氟甲烷和3-氯亚硝基苯胺的体积质量比为3:1，并滴加硫酰氟，其中硫酰氟与3-氯亚硝基苯胺的摩尔比为2:1，加温至70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4-氟-3氯亚硝基苯胺，将4-氟-3氯亚硝基苯胺和一定量的14mol/L浓盐酸反应，其中浓盐酸与4-氟-3氯亚硝基苯胺的体积质量比为4:1反应温度为50℃，反应2小时后，冷却到室温，用20%的氢氧化钠调节溶液的pH值为10.5，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4-氟-3-氯苯胺。本实施例中得到的4-氟-3-氯苯胺纯度为99.5%。
实施例2
在反应容器中加入5mol3-氯苯胺,10mol稀盐酸和10mol亚硝酸钠，反应40分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3-氯亚硝基苯胺；将3-氯亚硝基苯胺溶于三氟甲烷中，其中三氟甲烷和3-氯亚硝基苯胺的体积质量比为4:1，并滴加硫酰氟，其中硫酰氟与3-氯亚硝基苯胺的摩尔比为2:1，加温至60℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4-氟-3氯亚硝基苯胺，将4-氟-3氯亚硝基苯胺和一定量的14mol/L浓盐酸反应，其中浓盐酸与4-氟-3氯亚硝基苯胺的体积质量比为5:1反应温度为60℃，反应2小时后，冷却到室温，用20%的氢氧化钠调节溶液的pH值为11，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4-氟-3-氯苯胺。本实施例中得到的4-氟-3-氯苯胺纯度为99.8%。
实施例1和实施例2所得4-氟-3-氯苯胺的检测报告如下表1所示
表1。