一种间苯二甲醛的合成方法与流程

本发明属于医药化工领域，具体的涉及一种间苯二甲醛的合成方法。

背景技术：

间苯二甲醛是一种重要的医药和化工中间体，比如抗哮喘药孟鲁司特钠和荧光增白剂。其应用广泛，从而对于间苯二甲醛的制作合成方法提出了更高的要求。

当前工业上间苯二甲醛的主要生产工艺为：间二甲苯经氯化得到多氯苄混合物，然后进行硝酸等氧化水解得到间苯二甲醛，如图1所示。该种方法中用到了硝酸，然而对于硝酸，其腐蚀性强，防护要求高，操作不方便。

专利US4845305也公开了一种以间苯二甲胺为原料，用乌洛托品制备间苯二甲醛的方法，如图2所示。该种方法流程简单，然其原料采用间苯二甲胺比较昂贵，不便推广。

因此对于间苯二甲醛，继续维持简便操作，及低防护要求和廉价原料的合成方法，成为人们追求目标。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法解决了现有技术中操作防护要求高、制作原料成本高等上述存在的问题。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：

(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；

(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。

本发明进一步改进在于：步骤(1)具体为：取间二甲苯于氯化釜，升温、通入氯气，持续搅拌，冷却至室温，合成多氯苄。

本发明进一步改进在于：步骤(2)具体为：

阶段a、将步骤(1)中所得多氯苄加入反应瓶，继而加入溶剂水、氧化剂乌洛托品，

阶段b、升温、反应、降温，继而初次离心；

阶段c、将阶段b初次离心后所得产品加入乙醇，升温回流、冷却，再次离心；

阶段d、将上述阶段c中再次离心所得产品进行干燥，得到产品间苯二甲醛。

本发明进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前升温温度范围为50～100℃，反应时长范围为8～24h。

本发明进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前升温温度范围为90～100℃，反应时长范围为8～10h。

本发明进一步改进在于：步骤(2)中阶段b，初次离心前降温至5～10℃。

本发明进一步改进在于：步骤(2)中阶段c，再次离心前冷却至0～5℃。

本发明进一步改进在于：步骤(2)中阶段d，干燥温度范围为50～60℃。

本发明的有益效果是：该种间苯二甲醛的合成方法，操作简便，防护要求低，采用的原料廉价，便于推广应用。

附图说明

图1为现有间苯二甲醛的合成技术(一)流程示意图；

图2为现有间苯二甲醛的合成技术(二)流程示意图；

图3为本发明所述间苯二甲醛的合成技术流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图3所示，一种间苯二甲醛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：

(1)采用间二甲苯，进行氯代，合成多氯苄；

(2)取上述所得多氯苄，氧化水解，得到间苯二甲醛；其中所用氧化剂为乌洛托品。

具体实施方式一：

(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至60℃(不超过80℃)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。

(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；

阶段b、慢慢升温至50℃，反应24小时，降温至5℃，初次离心，得到900g湿品；

阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至0℃，再次离心；

阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为50℃，得到产品间苯二甲醛(530g，收率35％)。

具体实施方式二：

(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至63℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。

(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；

阶段b、慢慢升温至75℃，反应17小时，降温至7℃，初次离心，得到1000g湿品；

阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至2℃，再次离心；

阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为53℃，得到产品间苯二甲醛(580g，收率38％)。

具体实施方式三：

(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至67℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100g多氯苄。

(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；

阶段b、慢慢升温至90℃，反应10小时，降温至8℃，初次离心，得到1100g湿品；

阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至3℃，再次离心；

阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为56℃，得到产品间苯二甲醛(650g，收率43％)。

具体实施方式四：

(1)取间二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升温至70℃(不超过80度)，慢慢通入氯气，通入氯气(4000g，56.3mol)，继续搅拌1小时，冷却至室温，得到2100多氯苄。

(2)阶段a、取上述所得多氯苄(2100g)加入3L反应瓶，加入氧化剂乌洛托品(2100g，15mol)，加入溶剂水2L；

阶段b、慢慢升温至100℃，反应8小时，降温至10℃，初次离心，得到1200g湿品；

阶段c、初次离心后所得产品加入乙醇(1L)，升温回流1小时，冷却至5℃，再次离心；

阶段d、将上述c中再次离心所得产品进行干燥，干燥温度为60℃，得到产品间苯二甲醛(720g，收率47％)。

本发明提供一种间苯二甲醛的合成方法，该种间苯二甲醛的合成方法，操作简便，防护要求低，采用的原料廉价，便于推广应用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。