一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法与流程

文档序号:11124008阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2-三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35--40℃,滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h,加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层,依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集140--145℃的馏分,得对甲苯磺酸甲酯(1);

其中,步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35%。

3.根据权利要求1所述一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的二甲胺溶液的质量分数为75—80%。

4.根据权利要求1所述一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为硫酸钙、活性氧化铝中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏,所处压力为1.8—1.9kPa。

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