技术总结
一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2‑三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35‑‑40℃,滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h,加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层,依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集140‑‑145℃的馏分,得对甲苯磺酸甲酯(1);其中,步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。
技术研发人员:储冬红
受保护的技术使用者:厦门莱恩斯特信息科技有限公司
文档号码:201610827791
技术研发日:2016.09.18
技术公布日:2017.02.15