一种尼龙6‑石墨烯导热功能母粒及其制备方法与流程

本发明属于石墨烯功能材料制备技术领域，具体涉及一种尼龙6-石墨烯导热功能母粒及其制备方法。

技术背景

塑料母粒是指超出常规添加量的塑料助剂加入载体树脂中而制得的一种新型塑料成型加工助剂。在成型塑料制品时，可直接加入母粒，使制品达到预期的性能。使用塑料母粒可以简化生产工艺，减少粉尘飞扬，减小设备磨损，节省原料，使原料混合更加方便，分散效果更好，从而提高生产效率及制品的性能指标。因此，塑料母粒对推动塑料工业的迅猛发展起到了很大作用。

近年来，导热塑料市场开始大规模爆发，首先在LED等散热塑料行业开始，深圳市多家企业已经研发成功，产品开始投放市场。同时也对改性塑料提出了更高的要求，连续、稳定、准确的生产高导热的导热塑料成为当前的热点问题，从而高性能的功能母粒得到广泛的需求。所以，研发一种中易于喂料、分散均匀、导热性能好的的功能母粒产品，已经迫在眉睫。

石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有很高的比表面积，具有优异的机械性能和导热性能。理论研究表明，单层石墨烯的室温导热系数高达5300W·m^-1·K^-1，是目前已知的具有最高导热系数的材料，是一种非常理想的导热填料。石墨烯的尺寸对于复合材料导热性能有着重要的影响作用。石墨烯的尺寸较小时，会发生比较严重的声子散射，不利于复合材料导热性能的提升。采用大尺寸的石墨烯则可以有效避免声子散射，提高复合材料的导热性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种尼龙6-石墨烯导热功能母粒及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

本发明的第一目的在于提供一种尼龙6-石墨烯导热功能母粒，包括如下重量分数的原料：石墨烯5～25份和尼龙6 75～95份。

进一步的，所述的石墨烯，厚度为1～100nm，粒径≥10μm，含氧量<4％。

进一步的，所述的尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为10,000～50,000。

进一步的，所述尼龙6-石墨烯导热功能母粒，包括如下重量分数的原料：石墨烯10份和尼龙6 90份；其中，所述石墨烯厚度为10～20nm，粒径为10μm，含氧量<4％；尼龙6分子量为15,000～30,000。

本发明的第二目的在于提供一种尼龙6-石墨烯导热功能母粒的制备方法，包括：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)称量原料，石墨烯5～25份和尼龙6 75～95份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料搅拌混合，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物于挤出机中熔融共混；

(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒。

进一步的，所述步骤(3)中的搅拌时间为10～30min，搅拌的速率是350-480转/min。

进一步的，所述步骤(4)中的挤出机选自双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、密炼机-单螺杆挤出机、密炼机-双螺杆挤出机中的任一种。

进一步的，所述步骤(4)中的原料混合物在挤出机中于210～260℃熔融共混。

与现有技术相比，本发明的积极效果如下：

(1)本发明制备的尼龙6/石墨烯导热功能母粒，石墨烯的添加量大，石墨烯在基体中分散均匀；

(2)母粒易于塑料基体混合，解决了含石墨烯的功能母粒制备技术中喂料难、分散不均匀的难题；该母粒作为尼龙、聚丙烯、聚乙烯等塑料的改性填料，大尺寸石墨烯的使用可以有效的提高复合材料的导热性能、力学性能，其可到达如下性能参数：导热系数：0.4～3.0W·m^-1·K^-1；拉伸强度：70～110MPa；

(3)本发明提供的制备方法，步骤较少，工艺合理，操作方便，控制精确，可连续化生产，易于产业化；同时还可以减少粉尘飞扬，解决了含石墨烯的功能母粒喂料难、分散不均的问题，提高母粒和树脂基体间的相容性。降低了生产成本的同时保证了产品的质量，解决了石墨烯功能母粒制备的一个技术瓶颈。

附图说明

图1为实施例1的石墨烯的SEM图片。

图2为实施例1的石墨烯的粒径分析图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下实施例中的石墨稀原料由上海利物盛企业集团有限公司提供；尼龙6购自中国石油化工股份有限公司巴陵分公司。

实施例1

本实施例的尼龙6-石墨烯导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：

石墨烯：10份；石墨烯厚度为10～20nm，粒径为10μm，含氧量<4％。

尼龙6：90份；尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为15,000～30,000。

本实施例的尼龙6-石墨烯导热母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)按照设定比例准确称量原料：

石墨烯：10份

尼龙6：90份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料一起加入高速混合机中，以350转/min的速率搅拌20min混合均匀，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物加入到双螺杆挤出机中，210℃的温度下熔融共混；

(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒，其导热率为1.2W·m^-1·K^-1。

图1为石墨烯的SEM图片，图2为石墨烯的粒径分析，从图中可以看出石墨烯为单层，且粒径为10μm。

实施例2

本实施例的尼龙6-石墨烯导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：

石墨烯：20份；石墨烯厚度为50～100nm，粒径为10μm，含氧量<4％。

尼龙6：80份；尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为30,000～50,000。

本实施例的尼龙6-石墨烯导热母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)按照设定比例准确称量原料：

石墨烯：20份

尼龙6：80份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料一起加入高速混合机中，以350转/min的速率搅拌30min混合均匀，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物加入到单螺杆挤出机中，230℃的温度下熔融共混；

(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒，其导热率为1.5W·m^-1·K^-1。

实施例3

本实施例的尼龙6-石墨烯导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：

石墨烯：5份；石墨烯厚度为5～10nm，粒径为10μm，含氧量<4％。

尼龙6：95份；尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为15,000～30,000。

本实施例的尼龙6-石墨烯导热母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)按照设定比例准确称量原料：

石墨烯：5份

尼龙6：95份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料一起加入高速混合机中，以480转/min的速率搅拌15min混合均匀，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物加入到密炼机-单螺杆挤出机中，250℃的温度下熔融共混；

(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒，其导热率为0.8W·m^-1·K^-1。

实施例4

本实施例的尼龙6-石墨烯导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：

石墨烯：25份；石墨烯厚度为50～100nm，粒径为10μm，含氧量<4％。

尼龙6：75份；尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为15,000～30,000。

本实施例的尼龙6-石墨烯导热母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)按照设定比例准确称量原料：

石墨烯：25份

尼龙6：75份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料一起加入高速混合机中，以350转/min的速率搅拌30min混合均匀，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物加入到密炼机-双螺杆挤出机中，240℃的温度下熔融共混；(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒，其导热率为1.8W·m^-1·K^-1。

实施例5

本实施例的尼龙6-石墨烯导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：

石墨烯：15份；石墨烯厚度为10～20nm，粒径为10μm，含氧量<4％。

尼龙6：85份；尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为30,000～50,000。

本实施例的尼龙6-石墨烯导热母粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯、尼龙6在100℃下干燥2h，备料；

(2)按照设定比例准确称量原料：

石墨烯：15份

尼龙6：85份；

(3)将步骤(2)中称量好的原料一起加入高速混合机中，以480转/min的速率搅拌25min混合均匀，得到原料混合物；

(4)将步骤(3)中得到的原料混合物加入到双螺杆挤出机中，230℃的温度下熔融共混；

(5)空气冷却，切粒，得到尼龙6/石墨烯导热功能母粒，其导热率为1.9W·m^-1·K^-1。

本发明提供的制备方法，步骤少，成本低，工艺合理，操作简单，控制精确，易于产业化。本发明提供的尼龙6-石墨烯导热功能母粒作为尼龙、聚丙烯、聚乙烯等塑料的改性填料，在基体中易分散，相容性好，解决了含石墨烯的功能母粒制备技术中喂料难、分散不均匀的难题；可以有效的提高复合材料的导热性能、力学性能等。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。