一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法与流程

文档序号:11103630阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用超细五倍子粉生产没食子酸的方法,所述方法包括碱水解、中和酸化、板框压滤、粗滤液结晶、粗晶离心、粗晶精制脱色、精抽滤、精滤液结晶、精晶离心和精晶真空干燥步骤,其特征在于,所述碱水解步骤中以含有1.5~2%的没食子酸的精母液为溶剂,溶解氢氧化钠制备获得水解液,以超细五倍子粉为原料,将超细五倍子粉投入水解液中进行带压水解反应,通过所述方法制备获得的没食子酸的纯度大于99.5%。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述精晶离心步骤中,收集离心后获得的溶液,即为所述精母液;将离心后获得的精晶进行真空干燥,即获得纯度大于99.5%的成品没食子酸。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,制备所述水解液时,控制精母液、氢氧化钠和超细五倍子粉的投料比为:体积L:重量Kg:重量Kg =2~2.5:0.6~0.7:1。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述超细五倍子粉为经过超微粉碎机粉碎制备获得的,粒径在200~400目。

5.根据权利要求1~4之一所述方法,其特征在于,所述碱水解步骤具体为:在不锈钢中压反应釜中加入精母液和氢氧化钠,开启搅拌和冷却水,使氢氧化钠完全溶解,获得水解液,当釜内温度降至40~50℃时,投入超细五倍子粉,进行带压水解反应。

6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述带压水解反应为:首先在常压下升温至沸腾,当排空阀中有水蒸汽排出来2~4分钟时,关闭排空阀和加热阀,在115~120℃、0.08~0.12Mpa条件下进行带压水解,反应时间90~120分钟。

7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,将所述碱水解步骤获得的反应产物冷却到80~90℃后再转入到酸化釜中进行中和酸化。

8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所采用的氢氧化钠为纯度≥98%的工业用氢氧化钠。

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