一种甘草次酸新晶型及其制备方法与流程

文档序号:12399109阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甘草次酸新晶型,其特征在于:使用Cu-Kα辐射,以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在5.08°、5.25°、7.33°、7.85°、10.98°、12.63°、12.86°、14.32°、14.52°、14.71°、14.94°、15.20°、16.31°、16.73°、17.81°、18.40°、18.58°、19.48°、19.89°、20.60°、21.88°、22.58°、23.68°、24.33°、25.57°、26.17°、26.94°、29.35°、30.81°、32.76°、34.11°、35.00°和38.61°处有特征峰;

使用差示扫描量热法分析,在66.6℃±3℃处甘草次酸新晶型出现吸热,在292℃±3℃处吸热融化。

2.根据权利要求1所述的甘草次酸新晶型的制备方法,其特征在于:

将甘草次酸晶型A完全溶于冰醋酸或含有醋酸的混合溶剂中,并经环境温度27±5℃,相对湿度50%-60%,挥发,并经40℃常压干燥30-60min即得甘草次酸新晶型。

3.根据权利要求2所述的甘草次酸新晶型的制备方法,其特征在于:所述含有醋酸的混合溶剂是由醋酸与水、乙醇、乙酸乙酯、1,4-二恶烷、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合而成。

4.根据权利要求2或3所述的甘草次酸新晶型的制备方法,其特征在于:所述挥发过程包括使用氮气快速吹干或开小孔慢速挥发。

5.根据权利要求1所述的甘草次酸新晶型的制备方法,其特征在于:

使用过量甘草次酸晶型A溶解冰醋酸中制备成过饱和溶液,经环境温度27±5℃,在350转/min条件下搅拌3天,过滤,滤得的澄清液体经稀释后,储于2℃条件下,5天后过滤所得固体,干燥即获甘草次酸新晶型。

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