一种有机合成中间体N‑乙酰氨基乙醇的合成方法与流程

文档序号:11104166阅读:489来源:国知局

本发明涉及一种有机合成中间体N-乙酰氨基乙醇的合成方法。



背景技术:

N-乙酰氨基乙醇主要用于染料合成和制药,现有的N-乙酰氨基乙醇合成方法大多采用乙醇胺与乙酸甲酯反应生成,但是,现有的这种合成方法大多过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体N-乙酰氨基乙醇的合成方法,包括如下步骤:

(i)将3mol乙胺醇与4—5mol乙酸乙酯溶液混合,回流3—4h,保持回流温度30—36℃,然后减压蒸馏,收集80—85℃的馏分,氯化钾溶液洗涤,己烷溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品N-乙酰氨基乙醇;

其中,步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为300—350Pa,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为50—55%,步骤(i)所述的己烷溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水碳酸钾中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示:

本发明优点在于:减少了反应的中间环节,缩短了反应时间,提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明:

一种有机合成中间体N-乙酰氨基乙醇的合成方法

实例1:

将3mol乙胺醇与4mol质量分数为75%乙酸乙酯溶液混合,回流3h,保持回流温度30℃,然后300Pa减压蒸馏,收集80℃的馏分,质量分数为50%氯化钾溶液洗涤,质量分数为80%己烷溶液洗涤,无水硫酸镁脱水剂脱水,得产品N-乙酰氨基乙醇284.28g,收率92%。

实例2:

将3mol乙胺醇与4.5mol质量分数为77%乙酸乙酯溶液混合,回流3.5h,保持回流温度33℃,然后330Pa减压蒸馏,收集82℃的馏分,质量分数为52%氯化钾溶液洗涤,质量分数为83%己烷溶液洗涤,无水碳酸钾脱水剂脱水,得产品N-乙酰氨基乙醇290.46g,收率94%。

实例3:

将3mol乙胺醇与5mol质量分数为80%乙酸乙酯溶液混合,回流4h,保持回流温度36℃,然后350Pa减压蒸馏,收集85℃的馏分,质量分数为55%氯化钾溶液洗涤,质量分数为85%己烷溶液洗涤,无水硫酸镁脱水剂脱水,得产品N-乙酰氨基乙醇293.55g,收率95%。

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