一种利用超支化改性剑麻微晶制备形状记忆聚氨酯的方法与流程

文档序号:12092732阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用超支化改性剑麻微晶制备形状记忆聚氨酯的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)剑麻原纤剪成长5±0.1cm的长度,然后水洗去除杂质,80℃烘干,制得干燥剑麻原纤,待用;

(2)称取10g步骤(1)制得的干燥剑麻原纤加入到200mL反应釜中,再加入100mL pH值为3±0.1的盐酸溶液,于165℃下反应40~45min,然后水洗至滤液无色,所得剑麻原纤挤压干水分后加入到200mL反应釜中,再加入4gNaOH、4gNa2SO4·10H2O和100mL水混合溶解,于170℃下反应2h,抽滤,洗涤至滤液颜色不变,得干剑麻,备用;

(3)将步骤(2)制得的干剑麻加入到500mL三口烧瓶中,再加入3.35g亚氯酸钠、325mL水和2.5mL质量百分比浓度为36~38%的乙酸,加热至75~80℃下反应2h,使用高纯水洗涤抽滤,然后于75℃下烘干至恒重,制得剑麻微晶;

(4)取0.5g步骤(3)制得的剑麻微晶、2.5ml KH550、30ml无水乙醇和2.5ml蒸馏水一起加入到50ml三口烧瓶中,在水浴锅60℃条件下反应3h,所得产物过滤烘干,然后分散到N-甲基吡咯烷酮中,再加入0.5g 3,5-二氨基苯甲酸、5ml吡啶和0.2g三苯基膦,在水浴锅100℃条件下反应3h,所得反应液冷却至室温后倒入质量百分比浓度为0.1%的LiCl甲醇溶液中沉淀,过滤分离,滤出物用N,N-二甲基乙酰胺和甲醇交替冲洗3次,除去未反应单体和未接支聚合物,最后所得产物于90℃下真空烘干至恒重,制得超支化改性剑麻微晶;

(5)将2.0g重均分子量为1000的聚己内酯二元醇放入圆底烧瓶中,在氮气氛下加热至80℃并磁力搅拌直至融化,然后加入20ml N,N-二甲基甲酰胺和0.1 ml二月桂酸二丁基锡,将混合物加热至105℃保温15min除水,再降温至80℃,加入0.67ml六亚甲基二异氰酸酯,于80℃下反应3~5h,制得含有端异氰酸酯聚氨酯预聚体的混合液;

(6)将0.015g步骤(4)制得的超支化改性剑麻微晶和0.3g 4,4′-联苯二酚加入到步骤(5)制得的含有端异氰酸酯聚氨酯预聚体的混合液中,在氮气氛中于80℃下搅拌反应12h,然后一起倒入50~80℃下预热过的模具中,在70~90℃下加热固化5~7h,即制得含有超支化改性剑麻微晶的形状记忆聚氨酯。

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