一种三［2‑(N‑氧化物‑吡啶基‑2‑硫基)乙基］胺的制备方法与流程

技术特征：

1.一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，所述的三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺为采用过量的2-氯吡啶-N-氧化物与三(2-巯基乙基)胺相互作用制备得到，其反应的方程式如下：

2.如权利要求1所述的一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：(1)制备原料：制备三(2-巯基乙基)胺和2-氯吡啶-N-氧化物：(2)加热充分反应：在含甲醇钠的无水甲醇溶液中加入三(2-巯基乙基)胺，反应一段时间后，加入2-氯吡啶-N-氧化物，加热迴流，薄层色谱跟踪反应全程，并对产物定性及确定反应终点，停止反应；

(3)对步骤(2)得到的产物进行冷却、过滤，在旋转蒸发仪上减压，加热蒸出低沸点溶剂；

(4)对步骤(3)得到的高沸残余物，加入酸性溶液搅拌均匀并调节pH，乙酸乙酯萃取三次，将有机相用无水硫酸钠进行干燥，之后采用旋转蒸发仪上减压去溶剂得浅黄色液体粗产物；

(5)对步骤(4)得到的粗产物在柱层析上纯化，得到洗提液，洗提液在旋转蒸发仪上减压回收溶剂，即得到浅黄色油状物三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺。

3.如权利要求2所述的一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入三(2-巯基乙基)胺后反应的时间为15-25分钟，薄层色谱采用的载板为GF254薄层板，薄层色谱采用的展开剂中包括甲醇、氯仿，其中V(甲醇)：V(氯仿)＝1：6。

4.如权利要求3所述的一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的无水乙醇用量为40-60ml，所述的甲醇钠用量为0.045-0.065mol，所述的三(2-巯基乙基)胺用量为0.03-0.08mol，所述的2-氯吡啶-N-氧化物与三(2-巯基乙基)胺的摩尔比为2.1-4:1。

5.如权利要求4所述的一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的2-氯吡啶-N-氧化物与三(2-巯基乙基)胺的摩尔比为3:1。

6.如权利要求5所述的一种三[2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基)乙基]胺的制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用的酸性溶液为盐酸，调节pH值的范围为3-4。