一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺的制作方法

文档序号:12054264阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:

1)取蒸馏釜,加入氯化亚砜2600~2800kg;

2)升温至回流,降温至0~5℃,投放三氟甲基亚磺酸钠,投放折百量为600~700kg;

3)投放结束后,在0~5℃下保温1小时;

4)升温至15~20℃,保温5~8小时后开始蒸馏,当蒸馏釜温度达到90~100℃时,关闭蒸汽降温至≤10℃,加水清洗蒸馏釜;

5)蒸馏釜内的物料蒸馏至精馏釜内,蒸馏结束后精馏釜开始升温,保持蒸汽压力0.01~0.05MPa,回流3~5小时后开始收取前馏份,温度至40~45℃时,观察回流管道物料是否透明,透明则收取成品三氟甲基亚磺酰氯,不透则继续回流;

6)至45~50℃时停止收取成品,继续回流,回流温度下降达38~40℃后,继续收取成品三氟甲基亚磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤2)中采用蒸汽升温,升温至回流后关闭蒸汽,形成无水环境。

3.据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤3)中所述三氟甲基亚磺酸钠投放结束后,放夹套盐水保温。

4.据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤3)中所述蒸馏釜通过放夹套盐水保温。

5.据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤4)中通过进循环水升温至15~20℃。

6.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤4)蒸馏釜清洗废水排放完毕后,打开人孔盖,检查反应釜内搪瓷是否损坏,如有搪瓷损坏则需换釜,如不坏则打开夹套蒸汽和釜中真空开始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

7.根据权利要求1所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤5)中回流比为10:1。

8.根据权利要求1或7所述的一种三氟甲基亚磺酰氯的生产工艺,其特征在于,步骤5)中所述回流为内回流。

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