一种制备2,4‑二甲基四氢噻吩‑3‑酮的方法与流程

技术特征：

1.一种制备2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮的方法，其特征在于，合成路线如下：

S1：以甲基丙烯酸为起始原料，硫脲作为巯基供体，生成中间体3-巯基异丁酸；

S2：所述中间体3-巯基异丁酸与2-卤代丙酸在碱的作用下生成中间体2,5-二甲基-3-硫杂己二酸；

S3：所述中间体2,5-二甲基-3-硫杂己二酸在金属催化剂的作用下生成2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1具体为：在酸溶液中加入硫脲，溶解后，滴加甲基丙烯酸，滴加完毕后升温反应，再加入碱溶液继续反应，生成3-巯基异丁酸；

优选地，所述酸溶液为一元或多元无机酸和/或一元或多元有机酸的水溶液，更优选为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸的水溶液，进一步优选为盐酸水溶液；和/或，所述碱溶液为MOH或M₂CO₃水溶液，所述M是指碱金属或碱土金属。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1所述加入碱溶液继续反应后，降温至室温，调节溶液pH值至5～12，用有机溶剂萃取后收集有机相，将有机溶剂去除后，即得中间体3-巯基异丁酸；优选用于所述萃取的有机溶剂为酯类溶剂，进一步优选为乙酸乙酯或乙酸丁酯。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，S1所得中间体3-巯基异丁酸无需分离或纯化直接用于生成中间体2,5-二甲基-3-硫杂己二酸。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，所述S2具体为：将S1所得3-巯基异丁酸溶于碱溶液，滴加2-卤代丙酸充分反应，生成2,5-二甲基-3-硫杂己二酸；

优选地，所述碱溶液为MOH或M₂CO₃水溶液，所述M是指碱金属或碱土金属。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述滴加2-卤代丙酸充分反应后，调节溶液pH值至5～12，用有机溶剂萃取后收集有机相，将有机溶剂去除后，即得2,5-二甲基-3-硫杂己二酸；优选用于所述萃取的有机溶剂为酯类溶剂，进一步优选为乙酸乙酯或乙酸丁酯。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述S3具体为：将S2所得2,5-二甲基-3-硫杂己二酸溶于高沸点惰性溶剂，加入金属催化剂，缓慢升温，收集蒸出馏分，即得2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮；

优选地，所述高沸点惰性溶剂为环丁砜；和/或，所述金属催化剂为铁粉。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将所述蒸出馏分溶解于有机溶剂；所述有机溶剂优选为卤代烃、芳烃、酯类或醚类，进一步优选为二氯甲烷或甲苯。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将蒸出馏分用有机溶剂溶解并用碱性水溶液洗涤，萃取后收集有机相，去除有机溶剂，即得2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮。