一种以CoSAPO‑34分子筛为催化剂制备吡啶的方法与流程

文档序号:12398096阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,步骤如下:

1)CoSAPO-34分子筛催化剂的制备:

a.硅藻土预处理:将天然硅藻土在500-800℃下进行焙烧;

b.凝胶制备:配制45-50%的磷酸溶液,向其中分3-8次加入拟薄水铝石,加入时间控制在1-5h内,然后加水搅拌2-3h,得浆料;将四乙基氢氧化铵、吗啡啉、预处理后的硅藻土和水混合,搅拌1-1.5h,得混合液;将浆料滴加到混合液中,加水搅拌6-8h,得凝胶,所得凝胶pH在6.7-7.5;

c.晶化:将凝胶加入到聚四氟内衬反应釜中,晶化,然后离心、过滤、洗涤、烘干,焙烧得SAPO-34分子筛;

d.离子交换:将SAPO-34分子筛与可溶性钴盐溶液进行离子交换,控制离子交换温度为60℃-120℃,得CoSAPO-34分子筛;

2)催化合成吡啶:

e.将CoSAPO-34分子筛装入固定床微型反应器的反应管的恒温区,升温活化,然后降温至反应温度,并将活化后的CoSAPO-34分子筛置于固定床微型反应器的催化剂床层;

f.将甲醛、乙醛与氨气注入固定床微型反应器的催化剂床层进行反应,反应温度为400-430℃、压力为0.01-0.15MPa、氮气流速为10-40ml/min。

2.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤1)中焙烧温度为650-750℃。

3.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤1)中拟薄水铝石加入时间控制在1.5-2.5h。

4.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述可溶性钴盐溶液为硝酸钴或醋酸钴,质量浓度为3%-8%。

5.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤1)中制得的CoSAPO-34分子筛中钴的含量在0.1%-0.5%。

6.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤2)中甲醛、乙醛及氨气的摩尔比为0.95-1.2:1:1.9-2.2。

7.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤2)中CoSAPO-34分子筛催化剂用量为甲醛和乙醛总质量的0.5%-3%。

8.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述步骤2)中CoSAPO-34分子筛催化剂的颗粒尺寸为5-40目。

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