一种环状磷酸酯阻燃剂及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种环状磷酸酯阻燃剂，其特征在于该化合物的结构如下式所示：

2.根据权利要求1所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤和工艺条件：在氮气保护下，将新戊二醇磷酰氯溶于适量的干燥有机溶剂中，加入一定量的催化剂，搅拌下，活化30-60min，

控制反应温度不高于40℃；再加入一定量的1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷，反应30-60min；再滴加一定量的缚酸剂，控制反应温度不高于45℃，在25-45℃下保温1-2h，升温至50℃，反应4-8h，再升温至60℃-70℃，反应4-8h；经纯化处理，得白色粉末。

3.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯或乙睛，其有机溶剂体积(ml)为1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷质量(g)的8-14倍。

4.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的新戊二醇磷酰氯为5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯。

5.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP，)用量为1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷质量的0.5％-4.0％。

6.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的用量(mol)与5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯的用量(mol)比值为1:3.0-3.3，其中，1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷既可分批直接加入，也可溶于权利要求3中的有机溶剂中滴加。

7.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺或N,N-二甲基苯胺，其物质的量(mol)与1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的用量(mol)的比值为1:3.0-3.3。

8.根据权利要求2所述的环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为将反应溶液抽滤，除去不溶固体，滤液用稀碱、稀酸调pH至中性，减压蒸馏除去溶剂，得粗产品，依次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤，得白色固体。