本发明属于环保化工领域，尤其涉及一种苯酚残液再利用的生产工艺。
背景技术：
：苯酚残液是指异丙苯氧化法制苯酚生产过程中，分离出苯酚后剩下的部分混合物；其主要成分有α-甲基苯乙烯、对二甲苯、异丙苯、苯酚、苯乙酮等，其中α-甲基苯乙烯最多。苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。可由苯与乙酸酐反应制得，或由乙苯氧化制得，也可用乙酰氯与苯在三氯化铝作用下经傅氏反应制得；异丙苯是一种无色有特殊芳香气味的液体。主要用作生产苯酚和丙酮、α-甲基苯乙烯等，也可用作有机合成原料和提高发动机燃料辛烷值的添加剂，是重要的工业原料。工业上，异丙苯主要以苯和丙烯作为原料，在催化剂的作用下经烷基化反应制备。传统方法制备异丙苯，虽可大量生产，但是因催化剂的不同选择，会引起设备腐蚀，生产环境污染严重，甚至造成异丙苯的纯度不高等一系列问题。同时，生产过程繁琐，生产结构复杂；α-甲基苯乙烯又叫做α-苯基乙烯或苯基异丙烯，在外观上是一种无色或浅黄色的透明液体，常用作聚合反应生产胶黏剂基料的单体或改性单体，为合成树脂及塑料的重要单体之一，也是聚酯树脂、醇酸树脂及abs树脂的改性剂。还可用于生产涂料、增塑剂等，是一种重要的化工原料。因此从苯酚残液中回收苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和异丙苯这四种物质是十分必要的，有利于资源回收和环境保护。根据对比文献，原有苯酚残液的再利用只回收了苯酚和苯乙酮两种有用组分的物质，并且回收过程需添加催化剂和高温溶剂油，而本工艺方法无需催化剂且工艺操作简单，并可同时回收苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和异丙苯四种有用物质，且纯度很高。对比文献：发明授权：一种从苯酚焦油中回收苯酚和苯乙酮的方法，2012101176825；苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法和装置，2012103221007。技术实现要素：一种苯酚残液再利用的生产工艺，由原料贮存罐、输送泵、塔底釜、电加热器、精馏塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、文氏管混合器、苯酚收集罐、萃取分离罐、循环泵、强制混合器、静止混合器、压力泵、乳化剂储存罐、燃料油储存罐、乳化燃料油收集罐、深冷装置、活性炭吸附装置组成；主要分为粗馏分离、精馏分离、苯酚提纯、废气处理、残渣再利用的工艺过程。本工艺过程采取间歇生产方式；（1）粗馏分离：将原料罐中的苯酚残液泵送到塔底釜中，加热到210℃将苯酚和苯乙酮混合蒸汽分离出来，经过冷凝器降温后，通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐a中；经过一段时间后，再将塔底釜加热到150℃将α-甲基苯乙烯和异丙苯混合蒸汽分离出来，经过冷凝器降温后，通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐b中；将收集罐a内苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜内进行精馏，将收集罐b内α-甲基苯乙烯和异丙苯混合液泵送到原料罐等待精馏；此过程中利用真空泵使装置内保持-0.1mpa的真空度，提高气体流转速度。（2）精馏分离：苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜后，使塔底釜内温度分别保持在160℃和200℃，将苯酚和苯乙酮分离到两个收集罐中，分离完全后将苯乙酮采出，苯酚进行再提纯；然后将α-甲基苯乙烯和异丙苯混合液泵送到塔底釜，将塔底釜温度分别保持在130℃和150℃，使α-甲基苯乙烯和异丙苯分离到两个收集罐中，分离完全后采出；此过程中利用真空泵使装置内保持-0.1mpa真空度，提高气体流转速度。（3）苯酚提纯：精馏后的苯酚中依旧存在苯乙酮，须进行提纯，将其利用输送泵打进文氏管混合器中进行均匀混合，混合完后的液体进入到萃取分离罐中分层，接着将分层后溶液中的苯酚提取出来储存在苯酚收集罐中，此过程可使苯酚纯度达到99.5%。（4）废气处理：在粗馏和精馏分离过程中使用真空泵使其保持负压，然抽取的气体需处理后方可排放，将抽取的废气依次通过深冷装置和活性炭吸附装置，深冷装置设定温度在-10℃左右将部分废气变为废液收集采出，可重新进行粗馏分离；剩余废气将通过活性炭吸附装置进行吸附后方可排入大气中。（5）残渣再利用：将精馏后的残渣与燃料油、乳化剂分别通过输送泵打进强制混合器进行强制混合，混合完之后进入静止混合器中，混合时间为15~30min，混合温度为60~80℃；通过压力泵强制循环，最后由输送泵将乳化燃料油打进静止混合器再到乳化燃料油储存罐。图1为苯酚残液再利用装置的结构示意图；图中1为原料贮存罐，2为输送泵，3为塔底釜，4为电加热器，5为精馏塔，6为冷凝器，7为真空泵，8为回流比控制器，9为收集罐，10为文氏管混合器，11为苯酚收集罐，12为萃取分离罐，13为循环泵，14为强制混合器，15为静止混合器，16为泵，17为乳化剂储存罐，18为燃料油储存罐，19为乳化燃料油收集罐，20为深冷装置，21为活性炭吸附装置。具体实施方式一种苯酚残液再利用的生产工艺，由原料贮存罐、输送泵、塔底釜、电加热器、精馏塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、文氏管混合器、苯酚收集罐、萃取分离罐、循环泵、强制混合器、静止混合器、压力泵、乳化剂储存罐、燃料油储存罐、乳化燃料油收集罐、深冷装置、活性炭吸附装置组成；主要分为粗馏分离、精馏分离、苯酚提纯、废气处理、残渣再利用的工艺过程。本工艺过程采取间歇生产方式。（1）粗馏分离：将原料罐中的苯酚残液泵送到塔底釜中，加热到210℃将苯酚和苯乙酮混合蒸汽分离出来，经过冷凝器降温后，通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐a中；经过一段时间后，再将塔底釜加热到150℃将α-甲基苯乙烯和异丙苯混合蒸汽分离出来，经过冷凝器降温后，通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐b中；将收集罐a内苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜内进行精馏，将收集罐b内α-甲基苯乙烯和异丙苯混合液泵送到原料罐等待精馏；此过程中利用真空泵使装置内保持-0.1mpa的真空度，提高气体流转速度；（2）精馏分离：苯酚和苯乙酮混合液泵送到塔底釜后，使塔底釜内温度分别保持在160℃和200℃，将苯酚和苯乙酮分离到两个收集罐中，分离完全后将苯乙酮采出，苯酚进行再提纯；然后将α-甲基苯乙烯和异丙苯混合液泵送到塔底釜，将塔底釜温度分别保持在130℃和150℃，使α-甲基苯乙烯和异丙苯分离到两个收集罐中，分离完全后采出；此过程中利用真空泵使装置内保持-0.1mpa的真空度，提高气体流转速度。（3）苯酚提纯：精馏后的苯酚中依旧存在苯乙酮，须进行提纯，将其利用输送泵打进文氏管混合器中进行均匀混合，混合完后的液体进入到萃取分离罐中分层，接着将分层后溶液中的苯酚提取出来储存在苯酚收集罐中，此过程可使苯酚纯度达到99.5%。（4）废气处理：在粗馏和精馏分离过程中使用真空泵使其保持负压，然抽取的气体需处理后方可排放，将抽取的废气依次通过深冷装置和活性炭吸附装置，深冷装置设定温度在-10℃左右将部分废气变为废液收集采出，可重新进行粗馏分离；剩余废气将通过活性炭吸附装置进行吸附后方可排入大气中。（5）残渣再利用：将精馏后的残渣与燃料油、乳化剂分别通过输送泵打进强制混合器进行强制混合，混合时间为15~30min，温度为60~80℃；混合完之后进入静止混合器中，通过压力泵强制循环，最后由输送泵将乳化燃料油打进静止混合器再到乳化燃料油储存罐。经过上述过程，获得苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯和异丙苯四种物质，其数据如下：表1为回收苯酚的分析结果表峰号组分峰高（uv）保留时间（min）峰面积（*#）面积%含量%1942.3751390.002250.002252122.786140.000230.0002331744.0163610.005830.0058342884.2327760.012550.012555134.378440.000710.00071613257334.599617626799.6690899.669087108024.696179190.289170.289178594.8081570.002630.0026393224.8715940.009590.0095910306.071300.000480.0004811610.0954700.007590.00759总计13376336196774100100表2为回收苯乙酮的分析结果表峰号组分峰高（uv）保留时间（min）峰面积（*#）面积%含量%1132.356420.001410.001412612.5232480.008230.0082332352.8614790.015940.0159443823.2228550.028450.028455273.603650.002160.0021661633.5883350.011130.0111371323.6253470.011530.0115387373.7418310.060890.0608993383.9539270.030820.03082102754.2097770.025850.02585115412834.547298063998..4269298..426921233364.7456930.262410.26241136625.18718430.061450.06145142705.6180.026550.02655表3为回收α-甲基苯乙烯的分析结果表峰号组分峰高（uv）保留时间（min）峰面积（*#）面积%含量%1150.173440.003020.003022310.321620.004210.004213240.611580.003970.0039746903.19915560.10590.10595543.451190.008110.008116293.645730.004940.0049477393.87621070.143410.143418454.08620.004230.0042394588024.37146229399.526599.5265106974.67918720.127440.1274411297.3371290.008780.0087812127.837330.002280.0022813479.2563680.025050.0250514349.6171960.013320.01332表4为回收异丙苯的分析结果表峰号组分峰高（uv）保留时间（min）峰面积（*#）面积%含量%1170.951180.000360.0003621773.5073220.006460.00646313613.70626820.053910.053914303.785930.001880.00188513254163.972497046399.9097899.9097864004.1517790.015660.0156673634.1945940.011940.01194总计13277644974951100100当前第1页12