本发明涉及化学合成领域，具体来说是涉及一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法。
背景技术：
2-异亚丙基氨基氧基乙醇在农药与医药合成中是一个非常有用的中间体。
它是合成喔草酯的关键中间体，喔草酯是具有光学活性的高效芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效。广泛应用于大豆、油菜、棉花、甜菜和豌豆等农作物田中。喔草酯可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，具有高效、易降解、对环境污染小等优点，市场前景广阔。
目前，关于2-异亚丙基氨基氧基乙醇的合成是采用丙酮肟与环氧乙烷在溶剂中反应得到，反应需要10个小时以上，收率在50%左右；此种合成方式由于反应中使用到了极度易燃易爆的环氧乙烷在生产过程中存在较高的安全隐患。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明的目的是为了提供一种可大大缩短反应时间，提高产品收率含量的2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法。
为了达到本发明的目的，技术方案如下：
一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的n,n-二甲基甲酰胺，滴加完成后开始缓慢升温，加热升温至130℃后开始保温反应3小时，并伴有少量回流，最后，在反应3小时后取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%时，再保持2小时结束反应。
b)步骤a)反应结束后，将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后，精馏得到2-异亚丙基氨基氧基乙醇。
c）在步骤b)反应结束后，可将精馏塔中回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新加入到步骤a)中重新利用，以实现原材料的循环利用。
作为优选的技术方案：所述步骤a）中向反应瓶中投入的丙酮肟和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:1.1-1.5。
作为优选的技术方案：所述步骤b）中精馏塔的真空度为5-20mmhg，温度为100-180℃。
本发明的有益效果为：该制备方法可大大缩短反应时间，而且避免反应过程产生废水有效保护环境，产品收率含量在95%以上，而n,n-二甲基甲酰胺作为在该反应中廉价又高效的催化剂，在不加催化剂的情况下反应不能进行。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特性能易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种2-异亚丙基氨基氧基乙醇的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)在反应瓶中加入丙酮肟和碳酸乙烯酯后，滴加作为催化剂的n,n-二甲基甲酰胺，滴加完成后开始缓慢升温，加热升温至130℃后开始保温反应3小时，并伴有少量回流，最后，在反应3小时后取样检测到原料碳酸乙烯酯的含量小于0.3%时，再保持2小时结束反应。
b)步骤a)反应结束后，将反应后的混合料加入精馏塔中并开启真空在负压下回收混合料中的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后，精馏得到2-异亚丙基氨基氧基乙醇。
c）在步骤b)反应结束后，可将精馏塔中回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份重新加入到步骤a)中重新利用，以实现原材料的循环利用。
其中，步骤a）中向反应瓶中投入的丙酮肟和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:1.1-1.5；步骤b）中精馏塔的真空度为5-20mmhg，温度为100-180℃。
实施例1，在500l的反应瓶中加入80kg丙酮肟和88kg碳酸乙烯酯后再加入1.6kg的催化剂n,n-二甲基甲酰胺，加热升温至130℃开始保温反应并有少量的回流，反应3小时后碳酸乙烯酯在抽样检测含量小于0.3%时，再保温2小时，反应结束。
将混合料加入精馏塔中开启真空并在负压下回收n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后精馏得到含量95.3%，收率为90%的2-异亚丙基氨基氧基乙醇。
实施例2，在500l的反应瓶中加入80kg丙酮肟与88kg碳酸乙烯酯后，再加入精馏回收的n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，加热升温至130℃开始保温反应并有少量的回流，反应3小时之后，反应结束。
将混合料加入精馏塔中开启真空并在负压下回收n,n-二甲基甲酰胺和丙酮肟的前馏份，最后精馏得到含量95.5%，收率为97%的2-异亚丙基氨基氧基乙醇。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。