一种大蒜油的加工方法与流程

文档序号:11276594阅读:1714来源:国知局

本发明涉及饲料添加剂领域,特别是一种大蒜油的加工方法。



背景技术:

大蒜油是通过一定的加工工艺从大蒜中提取的一种天然抗菌物质,被誉为土地里长出来的广谱抗生素,对很多寄生虫、细菌、病毒都有抑制或杀灭作用。因其具有较强的抗癌、抗病毒、抗菌活性,可以增强基体免疫力,作为一种饲料添加剂,在畜牧养殖业中已被广泛应用。在饲料生产中,大蒜油具有自然的香味,耐高温,易制粒,不产生抗药性,体内无残留,无毒无害。另外,具有清瘟、解毒、活血化瘀功能,可显著降低饲料中有毒物质,能防虫除害,保护饲料品质,具有极高的应用价值。

大蒜提取液中的主要成分物质包括二烯丙基一硫醚(ds)、二烯丙基二硫醚(dds)、二烯丙基三硫醚(dts)和二烯丙基四硫醚(dtts)等,其中以三硫醚为主。但此类产物从大蒜中提取的产率极低,现有大蒜油提取率不到0.2%,且提取时温度要求高,时间长,活性易变,满足不了研究和日常应用所需,已成为本领域目前亟待解决的技术难题。



技术实现要素:

针对目前生物提取法得到的大蒜油产量低,本发明提供一种大蒜油的加工方法,提高大蒜油的提取率,本发明是这样实现的:

一种大蒜油的加工方法,其具体步骤如下:

(1)多硫化物的合成

硫化反应:先用自来水将反应釜冲洗干净,向反应釜内加一定量的自来水,开动搅拌,将硫化碱加入反应釜,同时向夹套内加入蒸汽,将釜内物料升温至60-68℃,向反应釜内缓慢加入一定量的硫磺,加完后盖紧装置,继续升温至85~90℃,溶液呈透明的深棕色,85~90℃恒温反应1小时,然后渐渐降温至30-35℃;

其中,所加入硫化碱与硫磺的质量比为45-51:25;

缩合反应:保持30-35℃温度恒定,向反应釜缓慢加入氯丙烯,加氯丙烯不能过快,加完后保持温度继续搅拌反应半小时,然后向夹套加蒸汽将物料加温至40-45℃恒温搅拌反应2小时,开冷却水将物料冷却至35℃以下,停止搅拌静止1小时;

其中,所加入氯丙烯与硫化碱的质量比为50-68:45-51;

(2)分离提纯

静置1小时后等待物料分层,放去反应液下部母液。当看到有黑色物料放出应用桶接收除去水;清油或油与其它混合物放出用桶接收,水洗除去杂质取清油装桶存放,即为大蒜油。

进一步,本发明提供的大蒜油的加工方法中,选用的硫化碱为硫化钠,其含量≥60%;亚硫酸钠含量≤2.0,硫代硫酸钠≤2.0。

与现有技术相比,本发明的大蒜油加工方法具备如下优点:

1、简化合成工艺操作,本发明技术方案反应中不采用甲苯或乙醚等有机溶剂,减少成本,缩短工序时间,增加经济效益。

2、本发明选用的硫化碱,主成分含量≥60%;亚硫酸钠含量≤2.0,硫代硫酸钠≤2.0。

3、得到的大蒜油产物,总有效成分含量>97%,其中二烯丙基三硫醚含量≥50%。

附图说明

图1为本发明大蒜油加工方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明的目的是提供一种大蒜油的加工工艺。下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。

实施例1

(1)多硫化物的合成

硫化反应:先用自来水将反应釜冲洗干净,向反应釜内加2000kg的自来水,开动搅拌,将450kg硫化钠(其中硫化钠含量≥60%;亚硫酸钠含量≤2.0,硫代硫酸钠≤2.0))加入反应釜,同时向夹套内加入蒸汽,将釜内物料升温至60℃温度,向反应釜内缓慢加入250kg硫磺,加完后盖紧装置,继续升温至85℃,溶液呈透明的深棕色,恒温反应1小时,然后渐渐降温至30℃温度。

缩合反应:保持温度恒定30℃,向反应釜缓慢加入500kg氯丙烯,加氯丙烯不能过快,加完后保持30℃温度继续搅拌反应半小时,然后向夹套加蒸汽将物料加温至40℃并恒温搅拌反应2小时,然后开冷却水将物料冷却至35℃以下,停止搅并拌静止1小时。

(2)分离提纯

静置1小时,等待物料分层,放去反应液下部母液,当看到有黑色物料(含有大蒜油的杂质)放出应用桶接收除去水;清油或油与其它混合物放出用桶接收,水洗除去杂质(加水搅拌静止分层后)取清油(淡黄色液体)装桶存放。大蒜油收率97.2%

得到的大蒜油产品中,以色谱法检测二烯丙基三硫醚含量占51%。

本实施例的制备流程工艺如图1所示。

实施例2

(1)多硫化物的合成

硫化反应:先用自来水将反应釜冲洗干净,向反应釜内加2200kg的自来水,开动搅拌,将490kg硫化钠(其中硫化钠含量≥60%;亚硫酸钠含量≤2.0,硫代硫酸钠≤2.0)加入反应釜,同时向夹套内加入蒸汽,将釜内物料升温至65℃温度,向反应釜内缓慢加入250kg硫磺,加完后盖紧装置,继续升温至88℃,溶液呈透明的深棕色,恒温反应1小时,然后渐渐降温至35℃温度。

缩合反应:保持温度35℃恒定,向反应釜缓慢加入650kg氯丙烯,加氯丙烯不能过快,加完后保持温度继续反应半小时,然后向夹套加蒸汽将物料加温至45℃恒温反应2小时,开冷却水将物料冷却至35℃以下,停止搅拌静止1小时。

(2)分离提纯

静置1小时,等待物料分层,放去反应液下部母液。当看到有黑色物料放出应用桶接收除去水;清油或油与其它混合物放出用桶接收,水洗除去杂质取清油装桶存放。

得到的大蒜油产品中,二烯丙基三硫醚含量占52.1%。

实施例3

(1)多硫化物的合成

硫化反应:先用自来水将反应釜冲洗干净,向反应釜内加2400kg的自来水,开动搅拌,将510kg硫化钠(其中硫化钠含量≥60%;亚硫酸钠含量≤2.0,硫代硫酸钠≤2.0)加入反应釜,同时向夹套内加入蒸汽,将釜内物料升温至68℃温度,向反应釜内缓慢加入250kg硫磺,加完后盖紧装置,继续升温至90℃,溶液呈透明的深棕色,恒温反应1小时,然后渐渐降温至30℃温度。

缩合反应:保持温度30℃恒定,向反应釜缓慢加入680kg氯丙烯,加氯丙烯不能过快,加完后保持温度30℃继续反应半小时,然后向夹套加蒸汽将物料加温至42℃恒温反应2小时,开冷却水将物料冷却至35℃以下,停止搅拌静止1小时。

(2)分离提纯

静置1小时,等待物料分层,放去反应液下部母液。当看到有黑色物料放出应用桶接收除去水;清油或油与其它混合物放出用桶接收,水洗除去杂质取清油装桶存放。

得到的大蒜油产品中,二烯丙基三硫醚含量占51.6%。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,由于文字表达的有限性,而客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进、润饰或变化,也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的,均应视为本发明的保护范围。

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