本发明属于化学工业生产对二甲氨基苯甲酸乙酯的工艺技术领域，尤其涉及一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法。
背景技术：
对二甲氨基苯甲酸乙酯又名对-n,n-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-二甲基氨基苯甲酸乙酯、光引发剂edb、edb。它是一种高效的胺促进剂，往往同自由基(ⅱ)型光引发剂一起使用，主要用于纸张、木材、金属及塑料表面的清漆涂料、油墨、胶黏剂等进行紫外固化。还可以用于单一或多种单体的紫外光辐射聚合反应，而且是良好的增感剂，常常与其它光引发剂联合使用，既能促进光引发作用，又能消除氧对光引发剂聚合的干扰作用。现如今，此类产品已经开始批量生产，并大量投入使用中。
目前常见的对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法是将对二甲氨基苯甲酸直接进行酯化，此方法流程简单，但是，对二甲氨基苯甲酸成本较贵，酯化效率低，造成生产成本较高。
现在也出现了改良的酯化方法，原料将对二甲氨基苯甲酸改成对二甲氨基苯甲醛，首先将对二甲氨基苯甲醛转换成对二甲氨基苯甲酸，然后在进行对二甲氨基苯甲酸的酯化。此方法中对二甲氨基苯甲醛是常见的化工原料，成本较低，但是，在转化的过程所使用到的氧化银或者硝酸银催化剂的成本同样较高，这样制造的成本并没有降低，反而增加了制备的流程，使其更加繁琐。
因此，由于现有技术中存在上述的技术缺陷，是本领域内技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，旨在解决现有技术中对二甲氨基苯甲酸直接进行酯化制备对二甲氨基苯甲酸乙酯的方法生产成本高的问题。
本发明是这样实现的，
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在碱溶液的条件下与催化剂高锰酸钾进行充分混合，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在60-70℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与高锰酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制在20h以上，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入少量浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在40-50℃，并继续反应0.5-1h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在40-60℃，烘干时间控制在6-7h。
优选的，步骤(1)中所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水，且所述碱溶液的溶度为6-15％。
优选的，步骤(1)中对二甲氨基苯甲醛与催化剂高锰酸钾的加入比例不超过2:1。
优选的，步骤(1)中所述催化剂高锰酸钾可以替换为重铬酸钾。
优选的，步骤(2)中加入浓硫酸的量不超过反应溶液总体积的10％。
优选的，步骤(2)中加入浓硫酸的量为反应溶液总体积的5-10％。
优选的，步骤(2)中所述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗的次数不低于3次。
优选的，步骤(3)中对对二甲氨基苯甲酸乙酯的烘干温度控制在45-50℃。
本发明的有益效果在于：本发明提供的制备方法中将对二甲氨基苯甲醛转换成对二甲氨基苯甲酸的催化剂变成了高锰酸钾或者重铬酸钾，在保证产品基本得率的情况下，大大降低了生产的成本；在制备过程中避免了毒性较大的试剂，尤其是有机溶液试剂的使用，保证了产品的安全，也为环境保护提供了保障；除此之外，整个生产过程中没有过酸和过碱废液的产生，便于后期对废水的处理，同样为环境保护提供了保障。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在碱溶液的条件下与催化剂高锰酸钾进行充分混合。对二甲氨基苯甲醛与催化剂高锰酸钾的加入比例不超过2:1，催化剂也可以换为重铬酸钾，高锰酸钾和重铬酸钾作为催化剂与氧化银相比，一方面价格低廉，大大降低了生产成本，另一方面高锰酸钾和重铬酸钾的氧化性较氧化银强，更容易将产物官能团一步氧化到羧酸。
保证碱溶液加入足量，所述的碱溶液可以采用氢氧化钾或者氢氧化钠或者是氨水，但是要保证碱溶液的浓度在6-15％之间，要既能保证反应的充分进行，又有利于后期产品的处理。
试剂混合后进行加热，反应温度控制在60-70℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与高锰酸钾等量的氧化铝粉末，一方面使得催化剂能够与对二甲氨基苯甲醛充分的接触，另一方面也能够使助催化剂氧化铝能够快速的溶解，反应总时间控制在20h以上，反应完成后，冷却将反应液至室温，为了避免冷却过程中产生其它的副反应或者副产物，最好能够自然冷却。
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，有时析出的沉淀也会偏白色，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品。
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸。此过程中的乙醇也可以采用其他醇产品，但是为了提高下一步对二甲氨基苯甲酸乙酯合成的品质，最好采用乙醇溶液。
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入少量浓硫酸，加入浓硫酸的量不超过反应溶液总体积的10％，最好为反应溶液总体积的5-10％。
试剂加入后开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在40-50℃，并继续反应0.5-1h，随后停止加热，冷却至室温，后期的处理过程能够进一步提高酯化效率，保证成品的品质。
更进一步的，将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，反复清洗的次数应不低于3次，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯。
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在40-60℃，烘干时间控制在6-7h。更进一步的，对对二甲氨基苯甲酸乙酯的烘干温度控制在45-50℃。
具体实施例1：
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在氢氧化钾溶液的条件下与催化剂高锰酸钾按照2:1的比例进行充分混合，其中氢氧化钾的浓度为7％，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在60℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与高锰酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制为24h，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入总体积8％的浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在40℃，并继续反应0.8h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在40℃，烘干时间控制在6h。
此实施例中对二甲基苯甲酸的收率为73.7％，对二甲氨基苯甲酸乙酯的收率为85.3％。
具体实施例2：
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在氢氧化钠的条件下与催化剂高锰酸钾按照1:1的比例进行充分混合，其中氢氧化钠的浓度为10％，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在65℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与高锰酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制在25h，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入为总体积8％的浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在45℃，并继续反应0.8h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在50℃，烘干时间控制在7h。
此实施例中对二甲基苯甲酸的收率为75.8％，对二甲氨基苯甲酸乙酯的收率为86.5％。
具体实施例3：
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在氨水的条件下与催化剂高锰酸钾按照1:2的比例进行充分混合，其中氨水的浓度为12％，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在70℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与高锰酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制在20h，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入为总体积5％的浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在50℃，并继续反应0.5h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在60℃，烘干时间控制在6.5h。
此实施例中对二甲基苯甲酸的收率为78.2％，对二甲氨基苯甲酸乙酯的收率为85.8％。
具体实施例4：
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在氢氧化钾溶液的条件下与催化剂重铬酸钾按照1:1的比例进行充分混合，其中氢氧化钾的浓度为10％，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在65℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与重铬酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制在24h，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入总体积8％的浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在45℃，并继续反应0.8h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在45℃，烘干时间控制在6h。
此实施例中对二甲基苯甲酸的收率为76.4％，对二甲氨基苯甲酸乙酯的收率为84.9％。
具体实施例5：
一种对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤，
(1)对二甲基苯甲酸的合成
对二甲氨基苯甲醛在氢氧化钠溶液的条件下与催化剂重铬酸钾按照1:2的比例进行充分混合，其中氢氧化钠的浓度为12％，保证碱溶液加入足量，同时进行加热，反应温度控制在70℃，反应前30min同时伴有搅拌，搅拌过程中缓慢加入与重铬酸钾等量的氧化铝粉末，反应总时间控制在20h，反应完成后，冷却将反应液至室温；
冷却后的溶液进行过滤，滤液用盐酸或者硫酸调节至中性或弱酸性，待有大量淡黄色沉淀析出后，再次过滤，得到对二甲氨基苯甲酸粗品；
将对二甲氨基苯甲酸粗品重新溶解于乙醇溶液中，进行再次结晶，得到对二甲氨基苯甲酸；
(2)对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成
向步骤(1)中得到的对二甲氨基苯甲酸中加入苯和乙醇溶液，充分搅拌混匀，然后加入为总体积10％的浓硫酸，开始加热并搅拌，直至加热至沸腾，待反应无水蒸气产生后，将反应器做封闭处理，加热温度控制在50℃，并继续反应1h，随后停止加热，冷却至室温；
将上述冷却至室温的溶液反复用饱和盐水和蒸馏水交替清洗，直至洗至中性，得到对对二甲氨基苯甲酸乙酯；
(3)对二甲氨基苯甲酸乙酯的后期处理
对步骤(2)得到的对二甲氨基苯甲酸乙酯进行烘干处理，烘干温度保持在55℃，烘干时间控制在7h。
此实施例中对二甲基苯甲酸的收率为77.7％，对二甲氨基苯甲酸乙酯的收率为87.1％。
本发明的有益效果在于：本发明提供的制备方法中将对二甲氨基苯甲醛转换成对二甲氨基苯甲酸的催化剂变成了高锰酸钾或者重铬酸钾，在保证产品基本得率的情况下，大大降低了生产的成本；在制备过程中避免了毒性较大的试剂，尤其是有机溶液试剂的使用，保证了产品的安全，也为环境保护提供了保障；除此之外，整个生产过程中没有过酸和过碱废液的产生，便于后期对废水的处理，同样为环境保护提供了保障。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性的劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。