本发明涉及一种去除叶黄素浸膏中苯系物的方法，属于天然提取物精制技术领域。
背景技术：
叶黄素又称“植物黄体素”，是一种含氧的类胡萝卜素，广泛存在于万寿菊、香蕉、猕猴桃和玉米等天然植物中，具有良好的抗氧化活性，无毒无害，是重要的天然营养保健品和饲料添加剂原料。
目前，天然叶黄素主要是从万寿菊中提取的，普遍使用6号溶剂油或正己烷作为提取溶剂，这两种提取溶剂为石化产品，其中不可避免的含有微量的苯系物，在浓缩过程中富集，导致提取的叶黄素浸膏中苯系物超标，影响其食用安全性。公告号为cn102640805b的专利中，使用三级分子蒸馏对植物油进行脱臭、脱酸、去除苯并芘，分子蒸馏的温度在90℃以上；公开号为cn101712643a的专利申请公开了一种利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取高含量叶黄素的方法，分子蒸馏的温度也在90℃以上。而叶黄素是热敏性物质，不适用于高温处理，且叶黄素浸膏粘稠、不易流动，叶黄素含量得率和苯系物去除效果难以兼得。
技术实现要素：
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种去除叶黄素浸膏中苯系物的方法，去除苯系物效果好，叶黄素含量损失少，适合大规模工业生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：一种去除叶黄素浸膏中苯系物的方法，包括以下步骤：
（1）在通入氮气的条件下，向叶黄素浸膏中加入乙醇，加热混匀后进行第一次分子蒸馏，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏，所述乙醇的重量为叶黄素浸膏重量的2%～5%；
（2）在通入氮气的条件下，向步骤（1）所得的一次蒸馏叶黄素浸膏中加入乙醇，加热混匀后进行第二次分子蒸馏，重相得到二次蒸馏叶黄素浸膏，所述乙醇的重量为叶黄素浸膏重量的0.2%～0.5%；
（3）在通入氮气的条件下，向步骤（2）所得的二次蒸馏叶黄素浸膏加入正丁醇，加热混匀后进行第三次分子蒸馏，重相即为低苯系物含量的叶黄素浸膏，所述正丁醇的重量为叶黄素浸膏重量的0.02%～0.05%。
本发明所述苯系物为苯、甲苯、二甲苯。
本发明所述步骤（1）、（2）、（3）中的加热混匀温度为50～70℃。
本发明所述步骤（1）、（2）中乙醇为食品级，体积分数≥95%，苯系物含量＜0.01ppm。
本发明所述步骤（3）中正丁醇为食品级，体积分数≥98%，苯系物含量＜0.01ppm。
本发明所述步骤（1）中分子蒸馏为单级分子蒸馏，加热温度60～70℃，真空度200～500pa，蒸馏至叶黄素浸膏中溶剂残留量≤500ppm。
本发明所述步骤（2）中分子蒸馏为单级分子蒸馏，加热温度65～75℃，真空度20～50pa，蒸馏至叶黄素浸膏中溶剂残留量≤100ppm。
本发明所述步骤（3）中分子蒸馏为单级分子蒸馏，加热温度70～80℃，真空度5～10pa，蒸馏至叶黄素浸膏中溶剂残留量≤50ppm。
本发明所述第三次分子蒸馏的加热温度高于第二次分子蒸馏的加热温度，第二次分子蒸馏的加热温度高于第一次分子蒸馏的加热温度。
本发明所述步骤（3）低苯系物含量的叶黄素浸膏中苯系物含量≤0.08ppm，叶黄素得率≥98%。
本发明的设计思路为：
叶黄素浸膏中的苯系物一般以苯为主，第（1）步使用与苯沸点接近的乙醇处理，可将大部分苯去除。第（2）步再加入少量的乙醇，并提高蒸馏的温度，降低真空度，可将残留的少量苯基本去除。而甲苯、二甲苯沸点较高，使用乙醇去除效果不理想，因此第（3）步加入沸点较高的正丁醇，并提高蒸馏的温度，降低真空度，可将残留的少量甲苯、二甲苯基本去除，最终使叶黄素浸膏中的苯系物含量降至≤0.08ppm。
分子蒸馏设备真空度高，处理时间短，适于处理热敏性物料，通过合理设定三步分子蒸馏的温度和真空度，可减少叶黄素损失。同时，在加入溶剂过程中通入氮气保护，使整个生产加工过程都在基本无氧的条件下操作，进一步减少叶黄素氧化损失。
本发明的有益效果在于：1、苯系物去除效果好，可将叶黄素浸膏中苯系物含量降至0.08ppm以下，去除率稳定在90%以上；2、叶黄素得率高，不低于98%；3、工艺简单，处理能力大，可实现大规模工业化生产，本发明工艺使用三个单级分子蒸馏设备，可以根据需要选用不同蒸发面积的设备，满足不同规模生产的需要。同时可将分子蒸馏设备和加入溶剂混合用的调配罐串联，实现连续生产，提高生产效率。
本发明苯系物检测方法参照gb/t27580。
具体实施方式
实施例1
叶黄素浸膏：叶黄素含量152.5g/kg，苯系物含量1.32ppm。
取上述叶黄素浸膏500kg，在调配罐中加入25kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%的食品级乙醇，于70℃加热混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度500pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入2.5kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，70℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度75℃，真空度50pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入250g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%食品级正丁醇，70℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度80℃，真空度10pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏498.3kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为150.0g/kg，得率98.03%；苯系物含量0.08ppm，去除率93.94%。
实施例2
叶黄素浸膏：叶黄素含量157.2g/kg，苯系物含量0.68ppm。
取上述叶黄素浸膏300kg，在调配罐中加入6kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%食品级乙醇，在50℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度60℃，真空度200pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入0.6kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%食品级乙醇，50℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度65℃，真空度20pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入60g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%的食品级正丁醇，50℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度5pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏298.6kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为156.5g/kg，得率99.09%；苯系物含量0.02ppm，去除率97.06%。
实施例3
叶黄素浸膏：叶黄素含量148.5g/kg，苯系物含量0.88ppm。
取上述叶黄素浸膏400kg，在调配罐中加入12kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为97%食品级乙醇，在60℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度65℃，真空度300pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入1.2kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为97%食品级乙醇，60℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度30pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入120g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%的食品级正丁醇，60℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度75℃，真空度7pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得低苯系物含量的叶黄素浸膏398.5kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为146.9g/kg，得率98.55%；苯系物含量0.04ppm，去除率95.45%。
实施例4
叶黄素浸膏：叶黄素含量151.4g/kg，苯系物含量0.95ppm。
取上述叶黄素浸膏200kg，在调配罐中加入9.5kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为96%的食品级乙醇，于55℃加热混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度60℃，真空度220pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入0.8kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为97%食品级乙醇，60℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度65℃，真空度45pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入90g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%食品级正丁醇，65℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度80℃，真空度6pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏199.1kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为150.1g/kg，得率98.70%；苯系物含量0.05ppm，去除率94.74%。
实施例5
叶黄素浸膏：叶黄素含量149.6g/kg，苯系物含量1.04ppm。
取上述叶黄素浸膏500kg，在调配罐中加入10kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，在65℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度62℃，真空度400pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入1.1kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%食品级乙醇，52℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度67℃，真空度20pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入120g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%的食品级正丁醇，52℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度71℃，真空度10pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏497.7kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为147.5g/kg，得率98.14%；苯系物含量0.07ppm，去除率93.27%。
实施例6
叶黄素浸膏：叶黄素含量155.8g/kg，苯系物含量0.77ppm。
取上述叶黄素浸膏300kg，在调配罐中加入11kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%食品级乙醇，在50℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度65℃，真空度450pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入1.5kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，65℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度50pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入80g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%的食品级正丁醇，70℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度73℃，真空度8pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏299.0kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为153.3g/kg，得率98.07%；苯系物含量0.04ppm，去除率94.81%。
实施例7
叶黄素浸膏：叶黄素含量150.1g/kg，苯系物含量1.16ppm。
取上述叶黄素浸膏100kg，在调配罐中加入5kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为97%食品级乙醇，在67℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度270pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入0.4kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为96%食品级乙醇，70℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度73℃，真空度25pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入50g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98.5%的食品级正丁醇，65℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度78℃，真空度5pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏99.3kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为148.6g/kg，得率98.31%；苯系物含量0.07ppm，去除率93.97%。
实施例8
叶黄素浸膏：叶黄素含量147.5g/kg，苯系物含量1.07ppm。
取上述叶黄素浸膏500kg，在调配罐中加入11kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，在70℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度68℃，真空度480pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入1.0kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为96%食品级乙醇，65℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度74℃，真空度40pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入150g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%的食品级正丁醇，55℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度77℃，真空度9pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏498.5kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为145.1g/kg，得率98.08%；苯系物含量0.05ppm，去除率95.33%。
实施例9
叶黄素浸膏：叶黄素含量145.7g/kg，苯系物含量0.84ppm。
取上述叶黄素浸膏200kg，在调配罐中加入7.0kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为96%食品级乙醇，在53℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度200pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入0.9kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，60℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度75℃，真空度35pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入70g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%的食品级正丁醇，50℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度79℃，真空度7pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏198.8kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为143.9g/kg，得率98.17%；苯系物含量0.03ppm，去除率96.43%。
实施例10
叶黄素浸膏：叶黄素含量153.6g/kg，苯系物含量0.72ppm。
取上述叶黄素浸膏500kg，在调配罐中加入20.0kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为95%食品级乙醇，在60℃混合均匀后，进行第一次分子蒸馏，加热温度64℃，真空度500pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤500ppm，重相得到一次蒸馏叶黄素浸膏。向一次蒸馏叶黄素浸膏加入2.2kg苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为98%食品级乙醇，55℃混合均匀后，进行第二次分子蒸馏，加热温度66℃，真空度22pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤100ppm，得到二次蒸馏叶黄素浸膏。向二次蒸馏叶黄素浸膏加入100g苯系物含量＜0.01ppm，体积分数为99%的食品级正丁醇，60℃混合均匀后，进行第三次分子蒸馏，加热温度70℃，真空度6pa，蒸馏至浸膏中溶剂残留量≤50ppm，即得到低苯系物含量的叶黄素浸膏497.6kg。
经检测，所得叶黄素浸膏中叶黄素含量为152.4g/kg，得率98.74%；苯系物含量0.04ppm，去除率94.44%。