本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种三醋酸锑的提取方法。
背景技术：
三醋酸锑广泛应用于pet聚酯生产和其他化工生产中，要求性能稳定，储存方便。特别是作为pet聚酯产品生产过程中的催化剂要求溶解快，分散性好。三醋酸锑产品一般是使用氧化锑在甲苯溶剂中与醋酐反应制得，三醋酸锑溶解于甲苯溶剂中，在生产过程中需要将三醋酸锑晶体从甲苯溶剂中提取出来。
晶体颗粒的大小对于产品的包装储存和使用都有影响。如果产品粒径太小，产品体积大，需要更多的包装盒储存空间，而且粉体产品在储存过程中容易结块，影响使用。如果产品颗粒太粗则使用时难以溶解或溶解时间长也会影响使用。所以，在工业生产中，存在三醋酸锑晶体粒径难以控制的问题。
技术实现要素：
基于此，有必要提供一种能够获得既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑的提取方法。
一种三醋酸锑的提取方法，包括如下步骤：
以第一速率对113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液降压处理，以使所述三醋酸锑的甲苯溶液的温度降至98℃～99℃；
以第二速率对所述三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理，直至出现结晶放热，然后保温保压15min～20min；
再以第三速率对所述三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理，直至所述三醋酸锑的甲苯溶液的温度为40℃～50℃，再经冷却，过滤得到三醋酸锑；
其中，所述第一速率大于所述第二速率，所述第二速率大于所述第三速率。
上述三醋酸锑的提取方法，通过第一速率对113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液降压处理，使三醋酸锑的甲苯溶液的温度降到98℃～99℃，通过快速降压使三醋酸锑的甲苯溶液的温度迅速降低，此时三醋酸锑的甲苯溶液的回流速率较快，所以当温度降低到98℃～99℃时，为避免因降压过快，温度下降过快，而错过结晶放热，将降压速率由第一速率减为第二速率；当以第二速率对三醋酸锑的甲苯溶液进行降压处理时，因降压速率较慢，此时回流速率相对平稳，温度的降低相对平稳，以使晶体颗粒的数量及粒径得到控制，当温度与压力降至出现结晶放热时，对三醋酸锑的甲苯溶液进行保温保压处理，由于在保温保压的过程中，内部环境的压力及温度都相对稳定，因此晶体数量及粒径进一步得以控制；保温保压结束后，再以第三速率对三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理，并且第三速率小于第二速率，使压力及温度下降的速度更为缓慢，使得晶体能够在一个相对平稳变化地压力及温度环境中成长，因此能够有效地控制晶体粒径大小，使晶体粒径均匀适中，经过滤后得到的三醋酸锑的晶体粒径范围0.5mm～0.8mm，三醋酸锑的晶粒堆积密度为1.1g/cm3～1.3g/cm3。避免了出现粒径过大，造成使用时溶解时间长的问题；同时避免了出现粒径过小，造成产品堆积密度小，包装困难，容易结块，影响使用的问题。综上所述，本发明方法得到的三醋酸锑的晶体粒径范围0.5mm～0.8mm，三醋酸锑的晶粒堆积密度为1.1g/cm3～1.3g/cm3。相对于普通提取方法得到的产品，具有方便包装储存和使用的优点。
在其中一个实施例中，所述第一速率为5mmhg/min～6mmhg/min。
在其中一个实施例中，所述第二速率为2mmhg/min～2.5mmhg/min。
在其中一个实施例中，所述第三速率为1mmhg/min～1.2mmhg/min。
在其中一个实施例中，所述三醋酸锑的甲苯溶液的温度为40℃～50℃时，绝压为45mmhg～75mmhg。
在其中一个实施例中，所述以第一速率对113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液降压处理的步骤、所述以第二速率对所述三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理的步骤以及所述再以第三速率对所述三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理的步骤均是在结晶釜中进行的。
在其中一个实施例中，所述结晶釜上套设有夹套，所述冷却步骤为：依次向所述夹套中通入30℃～32℃的水和11℃～12℃的水。
在其中一个实施例中，过滤得到的所述三醋酸锑的晶粒堆积密度为1.1g/cm3～1.3g/cm3。
在其中一个实施例中，过滤得到的所述三醋酸锑的粒径为0.5mm～0.8mm。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
一实施方式的三醋酸锑的提取方法，能够从三醋酸锑的甲苯溶液中提取出三醋酸锑。该三醋酸锑的提取方法包括如下步骤：
s110：以第一速率对113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液降压处理，以使三醋酸锑的甲苯溶液的温度降至98℃～99℃。
具体地，使用氧化锑在甲苯溶剂中与醋酐反应制得113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液。以第一速率对113.5℃～118℃三醋酸锑的甲苯溶液降压处理的步骤是在结晶釜中进行的。更具体地，s110为：将113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜中，在结晶程序控制下，结晶釜内的压力以第一速率降低，直到结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为98℃～99℃。
其中，在对三醋酸锑的甲苯溶液结晶提取之前，若制得的三醋酸锑的甲苯溶液的浓度过低，可以对三醋酸锑的甲苯溶液进行加热，使甲苯溶液挥发以提高甲苯溶液中三醋酸锑的浓度，使经过浓缩后的三醋酸锑的甲苯溶液的浓度能够进行结晶提取。
其中，第一速率为5mmhg/min～6mmhg/min。当结晶釜内的三醋酸锑的甲苯溶液的温度为113.5℃～118℃时，绝压为760mmhg～783.75mmhg。以5mmhg/min～6mmhg/min的速度对三醋酸锑的甲苯溶液进行降压处理，当三醋酸锑的甲苯溶液的温度降至98℃～99℃，绝压为415.5mmhg～431.25mmhg，在出现结晶放热以前，在上述降压速率范围内，选择一个合适的速率降压以便提高提取效率，同时避免因降压及降温的速率过快而错过出现结晶放热的温度及压力。
通过s110中以第一速率对113.5℃～118℃的三醋酸锑的甲苯溶液进行降压处理，使三醋酸锑的甲苯溶液所受到的压力下降，同时三醋酸锑的甲苯溶液的沸点温度下降，三醋酸锑的甲苯溶液发生汽化，带走热量，温度降低。
s120：以第二速率对三醋酸锑的甲苯溶液降压处理，直至出现结晶放热，然后保温保压15min～20min。
其中，第二速率小于第一速率。在结晶程序的控制下，将降压速率从第一速率减为第二速率，并继续降压，直到出现结晶放热，然后保持结晶釜内压力及温度为出现结晶放热的压力及温度15min～20min。
其中，第二速率为2mmhg/min～2.5mmhg/min。出现结晶放热时，温度为85℃～92℃，绝压为280mmhg～358mmhg。
在s120中，由于以第一速率降压直到结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为98℃～99℃，此时三醋酸锑的甲苯溶液的温度及受到的压力临近出现结晶放热的压力和温度，在这种情况下，将降压速率从第一速率减为第二速率，使得结晶过程中，在出现结晶放热前后，结晶釜内的压力及温度的下降速率应相对较慢，使三醋酸锑的甲苯溶液的回流速率相对平稳，温度的降低相对平稳，晶体的形成稳定。同时在出现结晶放热后，对三醋酸锑的甲苯溶液进行保温保压处理，此时结晶釜内压力及温度变化平缓，晶体稳定成长，晶体粒径分布更加均匀，使晶体颗粒的数量及粒径得到控制。
s130：以第三速率对三醋酸锑的甲苯溶液继续降压处理，直至三醋酸锑的甲苯溶液的温度为40℃～50℃，再经冷却，过滤得到三醋酸锑。
在本实施方式中，第三速率小于第二速率，在结晶程序的控制下，继续以第三速率进行降压，当三醋酸锑的温度为40℃～50℃，结晶自动控制程序结束。结晶釜上套设有夹套，向夹套中先通入30℃～32℃水降温，待夹套充满30℃～32℃水后改通入11℃～12℃水继续降温，冷却，过滤得到三醋酸锑的晶体。
具体地，第三速率为1mmhg/min～1.2mmhg/min。当三醋酸锑的温度为40℃～50℃，绝压为45mmhg～75mmhg，结晶程序结束，通入30℃水降温，待夹套充满30℃～32℃水后改通入11℃～12℃水继续降温，直至三醋酸锑的甲苯溶液的温度为28℃后停止降温，过滤得到三醋酸锑。
在s130中，经过保温保压阶段，晶体数量已经相对稳定，进一步减小降压速率，使晶体在一个相对平稳变化地压力及温度环境中继续成长，有效地控制晶体粒径大小。
上述三醋酸锑的提取方法制备得到的三醋酸锑的粒径范围为0.5mm～0.8mm，三醋酸锑的晶粒堆积密度为1.1g/cm3～1.3g/cm3，该粒径范围的三醋酸锑既有利于包装储存又能在使用时快速溶解。
上述三醋酸锑的提取方法，至少具有以下优点：
(1)上述三醋酸锑的提取方法，通过分阶段的选用不同的降压速率，其中，第一速率大于第二速率，第二速率大于第三速率。使整个结晶提取过程速度加快，并获得粒径可控的三醋酸锑晶体。经过滤后得到的三醋酸锑的晶体粒径范围0.5mm～0.8mm，三醋酸锑的晶粒堆积密度为1.1g/cm3～1.3g/cm3。避免了出现粒径过大，造成使用时溶解时间长的问题；同时避免了出现粒径过小，造成产品堆积密度小，包装困难，容易结块，影响使用的问题，具有方便包装储存和使用的优点。
(2)普通方法每批次需要耗时12时以上，而与普通的提取方法相比，本发明通过采用分阶段降压的方式，使整个提取过程速度加快，通过合理选择降压速率，上述提取方法每批次产品耗时一般在6小时以内。
(3)普通的提取方法容易使产品粘壁，操作麻烦，采用上述方法提取三醋酸锑，由于结晶过程均匀平稳，在结晶自动控制程序结束后，向夹套中先通入30℃～32℃水降温，待夹套充满30℃～32℃水后改通入11℃～12℃水继续降温，冷却，经过上述处理，获得的产品不粘壁，操作方便简单。
(4)采用上述方法提取的三醋酸锑由于结晶速度快，每批次产品生产周期短，能源消耗低，所以产品成本低。
下面结合具体的实例，进一步说明本发明。
实施例1
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为113.5℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为760mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98℃，绝压为415.5mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度85℃，绝压为280mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压15min，然后以1mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为40℃，绝压为45mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度11℃水，继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例2
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为118℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为783.75mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以6mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至99℃，绝压431.25mmhg，预定程序自动调整为以2.5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度92℃，绝压358mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压20min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为50℃，绝压为75mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套32℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满32℃水，然后将32℃水转换为温度12℃水，继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例3
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5.5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.5℃，绝压423.5mmhg，预定程序自动调整为以2.3mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度88.5℃，绝压319.3mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压17min，然后以1.1mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为45.2℃，绝压为60.6mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套31℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满31℃水，然后将31℃水转换为温度12℃水，继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例4
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为116.5℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，压力为776.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98℃，绝压415.5mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度89.3℃，绝压328.6mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压15min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为44℃，绝压为57.9mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水，继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例5
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为116.1℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为774.1mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5.8mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.6℃，绝压424.9mmhg，预定程序自动调整为以2.4mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度90.3℃，绝压334.3mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压18min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为48.6℃，绝压为70.3mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例6
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.7℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为772.8mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5.6mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.7℃，绝压427.2mmhg，预定程序自动调整为以2.2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度91.1℃，绝压342.8mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压19min，然后以1mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为41.2℃，绝压为49.1mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套31℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满31℃水，然后将31℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例7
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压16min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例8
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以10mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以8mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压16min，然后以5mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
实施例9
本实施例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以3mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以1.5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压16min，然后以0.8mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例1
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内。开启结晶釜搅拌，同时向结晶釜内夹套通入30℃水，三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至46.8℃，结晶釜夹套改为通入12℃水，釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低，直至结晶釜内甲苯溶液温度降至28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例2
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为113.5℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为760mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度85℃，绝压280mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压15min，然后继续以5mmhg/min的速度降压。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为40℃，绝压为45mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将再慢慢30℃水转换为温度11℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例3
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至91℃，绝压349.6mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压16min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例4
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压5min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例5
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为46.8℃，绝压为64.5mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
对比例6
本对比例的三醋酸锑的提取过程具体如下：
将温度为115.2℃三醋酸锑的甲苯溶液置于结晶釜内，绝压为768.6mmhg。在plc上启动预定结晶程序，在结晶程序控制下以5mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度随之降低，直至结晶釜温度降低至98.3℃，绝压418.9mmhg，预定程序自动调整为以2mmhg/min的速度降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度继续降低。直至釜内出现明显的结晶放热，釜内三醋酸锑的甲苯溶液的温度86.8℃，绝压303.4mmhg；预定程序自动控制结晶釜保温保压16min，然后以1.2mmhg/min的速度继续降低结晶釜压力，同时釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度继续降低。当结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为61.3℃，绝压为101.8mmhg，结晶自动控制程序结束，打开结晶釜夹套30℃水进出口阀门，将结晶釜夹套灌满30℃水，然后将30℃水转换为温度12℃水继续降温至结晶釜内三醋酸锑的甲苯溶液温度为28℃，过滤，得到三醋酸锑晶体产品。
采用马尔文粒径仪进行粒径分析测试实施例1～9和对比例1～6提取出的三醋酸锑晶体产品的粒径范围；采用马尔文粒径仪进行粒径分析测试实施例1～9和对比例1～6提取出的三醋酸锑晶体产品的平均粒径；采用重量体积法测试实施例1～9和对比例1～6提取出的三醋酸锑晶体产品的堆积密度；对采用实施例1～9和对比例1～6的三醋酸锑的提取方法的提取时间进行记录，从结晶程序启动开始计时至结晶程序结束，冷却之前停止计时。
对采用实施例1～9和对比例1～6的提取方法获得三醋酸锑产品进行表征后，得到的结果如下表：
表1
根据表1中的数据可知，实施例1～7采用本发明的提取参数及分阶段降压法获得的三醋酸锑的粒径范围均在0.5mm～0.8mm之间，平均粒径为0.64mm～0.71mm、堆积密度在1.16g/cm3～1.30g/cm3。按照本发明的提取参数，采用分阶段降压法获得的三醋酸锑的产品粒径均匀适中，避免了产品粒径太小，导致产品体积大，需要更多的包装盒储存空间的情况，而且粉体产品在储存过程中容易结块，影响使用；同时，也避免了由于产品颗粒太粗导致使用时难以溶解或溶解时间长影响使用的情况。
实施例8虽然也采用分阶段降压法提取三醋酸锑，但是未采用本发明的提取参数，获得的三醋酸锑的粒径范围为0.21mm～0.98mm，平均粒径为0.63mm，堆积密度为1.14g/cm3。由上述数据可知，实施例8获得的三醋酸锑颗粒粒径不均匀，存在产品过粗及过细的现象，不符合工业生产要求。实施例9采用分阶段降压法提取三醋酸锑粒径范围为0.52～0.77mm，平均粒径为0.66mm，堆积密度为1.23g/cm3，但由于实施例9的降压速率缓慢，提取时间为507min，虽然产品可以符合要求，但是提取时间长，不太利于工业生产。
将对比例1与实施例3相比较，实施例3的的粒径范围在0.52～0.76mm，平均粒径为0.69mm，堆积密度为1.21g/cm3。对比例1相对于实施例3来说，由于对比例1采用普通的降温结晶法提取三醋酸锑，获得的三醋酸锑的粒径范围在0.22mm～1.56mm，平均粒径为0.85mm，堆积密度为1.46g/cm3。由此可知，对比例1获得的三醋酸锑的产品粒径不均匀，存在产品过粗及过细的现象。而产品粒径太小，导致产品体积大，需要更多的包装盒储存空间的情况，而且粉体产品在储存过程中容易结块，影响使用；同时，由于产品颗粒太粗导致使用时难以溶解或溶解时间长影响使用。而且，对比例1的提取时间为1356min，实施例3的提取时间为360min，说明采用本发明的提取方法及提取参数能够大大缩短提取时间，提高提取效率，同时由于提取时间降低，相应地提取时消耗的能源也降低，降低了工业生产的成本。综上，比较对比例1与实施例3可知，相较于普通的提取方法，上述分阶段降压提取的三醋酸锑粒径均匀适中，既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解，且提取时间短，提取效率高。
将对比例2与实施例1相比较，实施例1采用本发明的提取参数及分阶段降压法，获得的三醋酸锑的粒径范围在0.55mm～0.78mm，平均粒径0.68mm堆积密度1.23g/cm3。而对比例2采用普通降压法来提取三醋酸锑，未进行分阶段降压。对比例2获得的三醋酸锑的粒径范围在0.20mm～0.88mm，平均粒径为0.60mm，堆积密度为1.08g/cm3。由上述数据对比容易看出，未进行分阶段降压的普通降压法获得的三醋酸锑的产品粒径不均匀，存在产品过粗及过细的现象。而产品粒径太小，导致产品体积大，需要更多的包装盒储存空间的情况，而且粉体产品在储存过程中容易结块，影响使用；同时，由于产品颗粒太粗导致使用时难以溶解或溶解时间长影响使用。说明分阶段降压对获得粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑有重要影响。
将对比例3与实施例7相比较，实施例7的粒径范围为0.51mm～0.80mm、平均粒径为0.67mm，堆积密度为1.25g/cm3，而对比例3的粒径范围0.31mm～0.84mm、平均粒径为0.70mm，堆积密度为1.24g/cm3，而二者的不同只在于改变降压速率的温度不同，说明在98℃～99℃改变降压速度对获得粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑有重要影响。
将对比例4与实施例7相比较，实施例7的粒径范围为0.51～0.80mm、平均粒径为0.67mm，堆积密度为1.25g/cm3，而对比例4的粒径范围0.42mm～0.78mm、平均粒径为0.62mm，堆积密度为1.08g/cm3，而二者的不同只在于保温保压的时间不同，保温保压时间不够，无法保证晶体成长的时间，可能出现晶体过细的情况。说明保温保压的时间长短对获得粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑有重要影响。
将对比例5与实施例7相比较，实施例7的粒径范围为0.51mm～0.80mm、平均粒径为0.67mm，堆积密度为1.25g/cm3，而对比例5的粒径范围0.24mm～0.85mm、平均粒径为0.56mm，堆积密度为1.06g/cm3，而二者的不同在于对比例5未进行保温保压，说明在出现结晶放热后进行保温保压处理对获得粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑有重要影响。
将对比例6与实施例7相比较，实施例7的粒径范围为0.51mm～0.80mm、平均粒径为0.67mm，堆积密度为1.25g/cm3，而对比例6的粒径范围0.53mm～1.15mm、平均粒径为0.79mm，堆积密度为1.41g/cm3，而二者的不同在于停止结晶的温度不同，在40℃～50℃停止结晶后进行冷却可以防止因产品粘壁而导致获得的三醋酸锑粒径过大，同时缩短了提取时间，提高了提取效率。分析实施例7及对比例6的数据可知，停止结晶的温度的选择对获得粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解的三醋酸锑有重要影响。
综上所述，按照本发明的提取参数及提取方法提取三醋酸锑，使得实施例1～7获得的三醋酸锑粒径均匀适中的既有利于包装储存，又能在使用时快速溶解。在控制产品粒径的同时，能够提高提取效率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。