广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置的制作方法

文档序号:14853632发布日期:2018-07-04 01:50阅读:230来源:国知局
本发明涉及化合物合成装置,尤其涉及广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置。
背景技术
:福尔培具有保护作用的广谱保护性杀菌剂,可用于防治粮食、棉花、蔬菜、茶树、烟草等作物的多种病害,对各种作物的叶斑病有良好效果。如马铃薯晚疫病和白粉病、叶锈病、叶斑病。防治粮食作物蔬菜、果树等的多种病害,且对植物有刺激生长作用。可防治稻瘟病、水稻纹枯病、麦类绣病、赤霉病、油菜霜霉病、花生叶斑病、马铃薯晚疫病、番茄早疫病、烟草炭疽病、苹果炭疽病等。现有的生产装置大多比较复杂,福尔培作为广谱保护性杀菌剂,其生产装置优劣对于提高产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。技术实现要素:本发明的目的在于提供广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,主要包括:氯气瓶(l101)、氯化反应釜(d101)、水洗釜(d102)、胺化釜(d103)、过滤器(l102)、缩合釜(d104)、过滤器(l103)、干燥器(l104),其中,水洗釜(d102)分别与氯化反应釜(d101)、缩合釜(d104)相连接,过滤器(l103)分别与缩合釜(d104)、干燥器(l104)相连接,其中,水洗釜(d102)公称容积750-780l,胺化釜(d103)夹套容量320-350l,缩合釜(d104)外锅直径830-860mm。广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,生产流程为:将苯酐与尿素以1:0.26称量后加入胺化釜d103中混匀,在0.7-0.8mpa蒸汽加热下预热40-60min,开动搅拌器,迅速投入混合料,使反应在30~40min内达到完全“喷雾”状态。反应完毕,迅速加水,结晶在水中析出,经l102抽滤得湿邻苯二甲酰亚胺。将水、二硫化碳及浓盐酸加入氯化反应釜d101中,搅拌降温至15~20℃,开始通氯至吸收完全,反应1~2h,反应后分出油层,经水洗即得硫代次氯酸三氯甲脂。将质量分数为7%的naoh溶液放入缩合釜d104内,开动搅拌器并降温至3-5℃,加入领苯二甲酰亚胺,搅拌40~50min,使亚胺成为钠盐。在维持反应温度3-6℃情况下滴加硫代次氯酸三氯甲脂。当反应物ph为8.3~8.6时出料、过滤、干燥,即得产品。本发明优点在于:减少了反应中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率。附图说明图1是广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,主要包括:氯气瓶(l101)、氯化反应釜(d101)、水洗釜(d102)、胺化釜(d103)、过滤器(l102)、缩合釜(d104)、过滤器(l103)、干燥器(l104)。具体实施方式下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明:实例1:生产原料与用量广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,主要包括:氯气瓶(l101)、氯化反应釜(d101)、水洗釜(d102)、胺化釜(d103)、过滤器(l102)、缩合釜(d104)、过滤器(l103)、干燥器(l104),其中,水洗釜(d102)分别与氯化反应釜(d101)、缩合釜(d104)相连接,过滤器(l103)分别与缩合釜(d104)、干燥器(l104)相连接,其中,水洗釜(d102)公称容积750l,胺化釜(d103)夹套容量320l,缩合釜(d104)外锅直径830mm。广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,生产流程为:将苯酐与尿素以1:0.26称量后加入胺化釜d103中混匀,在0.7mpa蒸汽加热下预热40min,开动搅拌器,迅速投入混合料,使反应在30min内达到完全“喷雾”状态。反应完毕,迅速加水,结晶在水中析出,经l102抽滤得湿邻苯二甲酰亚胺。将水、二硫化碳及浓盐酸加入氯化反应釜d101中,搅拌降温至15℃,开始通氯至吸收完全,反应1h,反应后分出油层,经水洗即得硫代次氯酸三氯甲脂。将质量分数为7%的naoh溶液放入缩合釜d104内,开动搅拌器并降温至3℃,加入领苯二甲酰亚胺,搅拌40min,使亚胺成为钠盐。在维持反应温度3℃情况下滴加硫代次氯酸三氯甲脂。当反应物ph为8.3时出料、过滤、干燥,即得产品。产品质量外观白色粉末游离氯≤1.2%有效成分含量≥82%熔点163℃实例2:生产原料与用量广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,主要包括:氯气瓶(l101)、氯化反应釜(d101)、水洗釜(d102)、胺化釜(d103)、过滤器(l102)、缩合釜(d104)、过滤器(l103)、干燥器(l104),其中,水洗釜(d102)分别与氯化反应釜(d101)、缩合釜(d104)相连接,过滤器(l103)分别与缩合釜(d104)、干燥器(l104)相连接,其中,水洗釜(d102)公称容积780l,胺化釜(d103)夹套容量350l,缩合釜(d104)外锅直径860mm。广谱保护性杀菌剂药物福尔培的生产装置,生产流程为:将苯酐与尿素以1:0.26称量后加入胺化釜d103中混匀,在0.8mpa蒸汽加热下预热60min,开动搅拌器,迅速投入混合料,使反应在40min内达到完全“喷雾”状态。反应完毕,迅速加水,结晶在水中析出,经l102抽滤得湿邻苯二甲酰亚胺。将水、二硫化碳及浓盐酸加入氯化反应釜d101中,搅拌降温至20℃,开始通氯至吸收完全,反应2h,反应后分出油层,经水洗即得硫代次氯酸三氯甲脂。将质量分数为7%的naoh溶液放入缩合釜d104内,开动搅拌器并降温至5℃,加入领苯二甲酰亚胺,搅拌50min,使亚胺成为钠盐。在维持反应温度6℃情况下滴加硫代次氯酸三氯甲脂。当反应物ph为8.6时出料、过滤、干燥,即得产品。产品质量外观白色粉末游离氯≤1.5%有效成分含量≥85%熔点167℃以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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