本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种叔丁基肼的合成方法。
背景技术：
叔丁基肼又名特丁基肼，是一种重要的有机合成中间体，可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼，双酰肼类杀虫剂虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼和环虫酰肼，以及杀螨剂哒螨灵等。
目前，现有技术合成叔丁基肼的方法主要是以叔丁醇、水合肼和盐酸为原料先制取叔丁基肼盐酸盐，然后进行碱解，将叔丁基肼盐酸盐与氢氧化钠反应制得叔丁基肼水溶液，再通过蒸馏得到叔丁基肼。现有技术合成叔丁基肼存在的缺点如下：1、合成方法所用的盐酸具有强腐蚀性，对设备要求较高，设备投资较大；2、碱解过程会产生大量含盐有机废水，该废水因含盐量高，环保处理难度大、费用高，易造成环境污染；3、工艺步骤多，收率低（以水合肼计总收率在80%左右），生产成本较高。
技术实现要素：
为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种工艺简单、对设备要求不高、设备投资小、反应收率高、生产成本低、废弃物排放少、绿色环保的叔丁基肼合成新方法。
本发明采用的技术方案是：在惰性气体保护下，将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应过程中保持叔丁醇过量，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品。所用催化剂为D002大孔强酸性阳离子交换树脂（以下简称D002大孔树脂）。
该技术方案的具体工艺步骤如下：在惰性气体保护下，将叔丁醇、水合肼和D002大孔树脂放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100～120℃进行烷基化反应，反应时间为4～6小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼成品。
上述步骤中，叔丁醇和水合肼的摩尔比为1.5～2∶1，D002大孔树脂的加入量为水合肼质量的10%～30%，所用水合肼的含量在95%以上。从精馏釜蒸馏回收的原料物质可循环套用，D002大孔树脂经再生处理后可重复使用。其反应方程式如下：
(CH3)3COH + NH2NH2·H2O → (CH3)3CNHNH2 + 2H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高（以水合肼计收率在90%以上），生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。
具体实施方式
以下所述百分含量均为质量分数，所有步骤均是在惰性气体保护下完成的。
实施例1
将叔丁醇555g、含量为96%的水合肼260.4g和D002大孔树脂25g放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至100℃，保温反应4小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼400.6g。
实施例2
将叔丁醇648g、含量为98%的水合肼255.1g和D002大孔树脂50g放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至110℃，保温反应5小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼409.3g。
实施例3
将叔丁醇740g、含量为99%的水合肼252.5g和D002大孔树脂75g放入反应釜中，开启搅拌，密闭反应釜，将釜内温度升至120℃，保温反应6小时，反应结束后将反应液转入精馏釜中，加热蒸馏，收集102～104℃的馏分，得到叔丁基肼419.8g。