邻甲苯磺酰氯提纯方法与流程

本发明涉及邻甲苯磺酰氯提纯工艺，具体是一种邻甲苯磺酰氯提纯方法。

背景技术：

邻甲苯磺酰氯已被广泛应用于染料、涂料、香料、添加剂、试剂和树脂等行业的精细化工中间体。

邻甲苯磺酰氯合成方法有几种，传统的是由甲苯和氯磺酸磺化，再经过氯化合成，现有工艺是用三氧化硫替代氯磺酸磺化，再氯化，产物为邻/对甲苯磺酰氯混合物，简称磺化油，传统的分离方法是通过简单蒸馏分离，在蒸馏过程中由于物料长时间的被加热，热敏性物料在长时间受热的状态下，会加速分解，降低了产品品质和收率。

中国专利申请号为201520349333.5公开了一种邻/对甲苯磺酰胺的原料邻/对甲苯磺酰氯的提纯设备，此专利技术为邻甲苯磺酰氯提纯的前道处理工艺，本工艺采取简单蒸馏分离，得到的产品为邻/对甲苯磺酰氯的混合物。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种邻甲苯磺酰氯提纯方法，其具步骤如下：

a、预处理：来自合成车间的磺化油通过磺化油输送泵输送到薄膜蒸发器中，在真空状态下将低沸物蒸馏至低沸物接受槽内，余下的高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物进入邻/对甲苯磺酰氯受槽。

b、减压精馏：邻/对甲苯磺酰氯通过进料泵被输送到进料预热器中预热后，进入精馏塔，精馏塔内物料通过塔釜循环泵进入降膜再沸器，经过降膜再沸器加热再沸后返回到精馏塔内循环精馏，控制一定的回流比，邻甲苯磺酰氯含量达标后，从精馏塔顶部经过精馏冷凝器冷却进入邻甲苯磺酰氯受槽；塔釜液进入到塔釜接收槽内。

优选的，a步中磺化油进薄膜蒸发器流量为1.0～1.5m³/h，高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物出料温度为130～140℃，邻/对甲苯磺酰氯受槽和低沸物接受槽液位控制在60％～70％。

优选的，b步中降膜再沸器将物料通过输送泵强制循环成膜，物料受热时间短，出口温度为160～165℃。

优选的，b步中精馏塔物料进塔流量为0.5～0.8m³/h,精馏冷凝器出口流量为0.1～0.2m³/h，精馏塔塔顶控制回流比为3～6，塔顶温度稳定在142～145℃。

优选的，b步中精馏塔塔釜和塔釜接收槽液位控制在60％～70％。

本发明邻甲苯磺酰氯提纯方法采用降膜再沸器将物料通过输送泵强制循环成膜，物料受热时间短，传热效率高，同时大大降低了物料分解产生的收率下降及产品品质的下降，也大大降低了物料长时间的加热。

附图说明

图1为本发明邻甲苯磺酰氯提纯方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明优选实施例作详细说明。

如图1所示，邻甲苯磺酰氯提纯装置，包括预处理装置和减压精馏装置，预处理装置包括磺化油输送泵、薄膜蒸发器、邻/对甲苯磺酰氯受槽和低沸物接受槽，减压精馏装置包括进料泵、进料预热器、塔釜循环泵、降膜再沸器、精馏塔、精馏冷凝器、邻甲苯磺酰氯受槽、塔釜接收槽；磺化油输送泵一端与合成车间储槽相连，一端与薄膜蒸发器下端相连，薄膜蒸发器上端出口与低沸物接受槽相连，薄膜蒸发器底端与邻/对甲苯磺酰氯受槽相连，邻/对甲苯磺酰氯受槽通过进料泵与进料预热器底端相连，进料预热器顶端与精馏塔中端相连，精馏塔底端通过塔釜循环泵与降膜再沸器顶端相连，降膜再沸器底端与精馏塔塔釜相连，精馏塔底端与塔釜接收槽相连，精馏塔顶端与精馏冷凝器相连，精馏冷凝器与邻甲苯磺酰氯受槽相连，精馏冷凝器通过回流管线与精馏塔相连。

如图1所示，本实施例邻甲苯磺酰氯提纯装置中，薄膜蒸发器2中带有搅拌，邻甲苯磺酰氯受槽11和精馏塔9安装有真空平衡阀，薄膜蒸发器2、精馏塔9进料和出料安装有流量自动控制阀，将流量控制在一定范围内，邻/对甲苯磺酰氯受槽3、低沸物接受槽5、精馏塔9、塔釜接收槽12安装有液位自动控制阀，将液位控制在一定范围内。

基于上述邻甲苯磺酰氯提纯装置，本实施例邻甲苯磺酰氯提纯方法具体步骤如下：

a、预处理：来自合成车间的磺化油通过磺化油输送泵1输送到薄膜蒸发器2中，在真空状态下将低沸物蒸馏至低沸物接受槽5内，余下的高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物进入邻/对甲苯磺酰氯受槽3。

b、减压精馏：邻/对甲苯磺酰氯通过进料泵4被输送到进料预热器6中预热后，进入精馏塔9，精馏塔9内物料通过塔釜循环泵7进入降膜再沸器8，经过降膜再沸器8加热再沸后返回到精馏塔内循环精馏，控制一定的回流比，邻甲苯磺酰氯含量达标后，从精馏塔9顶部经过精馏冷凝器10冷却进入邻甲苯磺酰氯受槽11，然后进入到下一道工序；塔釜液进入到塔釜接收槽12内。

磺化油进薄膜蒸发器流量为1.0～1.5m³/h，高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物出料温度为130～140℃，邻/对甲苯磺酰氯受槽3和低沸物接受槽5液位控制在60％～70％。

降膜再沸器8将物料通过输送泵强制循环成膜，物料受热时间短，出口温度为160～165℃。

精馏塔9物料进塔流量为0.5～0.8m³/h，精馏冷凝器10出口流量为0.1～0.2m³/h，精馏塔9塔顶控制回流比为3～6，塔顶温度稳定在142～145℃。

精馏塔9塔釜和塔釜接收槽12液位控制在60％～70％。

本实施例邻甲苯磺酰氯提纯方法可以采用如下规格的设备：

磺化油输送泵：q＝5m³/h,h＝30m，一台，

薄膜蒸发器：a＝6m²,一台，

邻/对甲苯磺酰氯受槽：v＝10m³，一台，

进料泵：q＝5m³/h,h＝30m，一台，

低沸物接受槽：v＝3m³，一台

进料预热器：立式列管式换热器，a＝5m²,一台，

塔釜循环泵：q＝15m³/h,h＝30m，一台，

降膜再沸器：立式列管式换热器，a＝26.1m²,一台，

精馏塔：填料塔，一台，

精馏冷凝器：卧式列管式换热器，a＝10m²,一台，

邻甲苯磺酰氯受槽：v＝10m³，一台，

塔釜接收槽：v＝2m³，一台。

实施例1

来自合成车间的磺化油通过磺化油输送泵以1.2m³/h流量输送到薄膜蒸发器中，饱和蒸汽升温，在真空状态下将气相低沸物冷却蒸馏至低沸物接受槽内，余下的液相高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物进入邻/对甲苯磺酰氯受槽，液相出口温度为135℃，低沸物接受槽液位为65％，邻/对甲苯磺酰氯受槽液位为68％。

邻/对甲苯磺酰氯以0.6m³/h流量通过进料泵输送到进料预热器中预热后，进入精馏塔，塔釜液位得到65％，停止进料，精馏塔内物料通过塔釜循环泵进入降膜再沸器，降膜再沸器出口温度为162℃，经过降膜再沸器加热再沸后返回到精馏塔内循环精馏，精馏塔塔顶温度为143℃，回流比为4，当邻甲苯磺酰氯含量达标，经过精馏冷凝器冷却后以0.15m³/h流量进入邻甲苯磺酰氯受槽，然后进入到下一道工序，塔釜液进入到塔釜接收槽内，塔釜接收槽液位为65％。

通过以上邻甲苯磺酰氯提纯方法，得到邻甲苯磺酰氯含量为98.5％。

实施例2

来自合成车间的磺化油通过磺化油输送泵以1.4m³/h流量输送到薄膜蒸发器中，饱和蒸汽升温，在真空状态下将气相低沸物冷却蒸馏至低沸物接受槽内，余下的液相高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物进入邻/对甲苯磺酰氯受槽，液相出口温度为138℃，低沸物接受槽液位为67％，邻/对甲苯磺酰氯受槽液位为69％。

邻/对甲苯磺酰氯以0.7m³/h流量通过进料泵输送到进料预热器中预热后，进入精馏塔，塔釜液位得到68％，停止进料，精馏塔内物料通过塔釜循环泵进入降膜再沸器，降膜再沸器出口温度为165℃，经过降膜再沸器加热再沸后返回到精馏塔内循环精馏，精馏塔塔顶温度为143℃，回流比为5，当邻甲苯磺酰氯含量达标，经过精馏冷凝器冷却后以0.18m³/h流量进入邻甲苯磺酰氯受槽，然后进入到下一道工序，塔釜液进入到塔釜接收槽内，塔釜接收槽液位为68％。

通过以上邻甲苯磺酰氯提纯方法，得到邻甲苯磺酰氯含量为99％。

实施例3

来自合成车间的磺化油通过磺化油输送泵以1.3m³/h流量输送到薄膜蒸发器中，饱和蒸汽升温，在真空状态下将气相低沸物冷却蒸馏至低沸物接受槽内，余下的液相高沸物邻/对甲苯磺酰氯混合物进入邻/对甲苯磺酰氯受槽，液相出口温度为137℃，低沸物接受槽液位为66％，邻/对甲苯磺酰氯受槽液位为68％。

邻/对甲苯磺酰氯以0.7m³/h流量通过进料泵输送到进料预热器中预热后，进入精馏塔，塔釜液位得到67％，停止进料，精馏塔内物料通过塔釜循环泵进入降膜再沸器，降膜再沸器出口温度为163℃，经过降膜再沸器加热再沸后返回到精馏塔内循环精馏，精馏塔塔顶温度为145℃，回流比为5，当邻甲苯磺酰氯含量达标，经过精馏冷凝器冷却后以0.16m³/h流量进入邻甲苯磺酰氯受槽，然后进入到下一道工序，塔釜液进入到塔釜接收槽内，塔釜接收槽液位为66％。

通过以上邻甲苯磺酰氯提纯方法，得到邻甲苯磺酰氯含量为99％。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方法替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。