本发明涉及一种吡嗪共晶及其制备方法和在卷烟中的应用，属于烟用香料
技术领域：
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背景技术：
吡嗪类化合物能够释放出浓郁的焦烤香气，作为增香剂加入到卷烟中，不仅可以使卷烟香味充足、劲头适中，构成独特的风格，而且能掩盖住杂气、改善余味。例如，当添加2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪等致香香料，能衬托出烟草特有的风味，使香气和谐，避免卷烟燃烧过程中其它物质对卷烟烟气的不利影响。国外专利[1]公开了在烟草中加入2-乙酰基吡嗪衍生物，可赋予爆米花样、烤烟香韵。另一美国专利[2]则公开了一种添加剂，在高温燃吸下，可以释放出烷基吡嗪，增强主流烟气、丰富侧流烟气。还有文献[3]描述当添加甲基-2-吡嗪基-2-碳酸丙酯的卷烟，在燃烧时，能够释放出增香的2-异丙烯基吡嗪。目前所添加的吡嗪香料还存在着易挥发、易分解、留香短等诸多问题，且会在抽吸的过程中出现释放不均，导致抽吸感下降。[1]stevens.smokingcompositions.u.s.a.3402051.1968。[2]houminer.smokingcompositions.u.s.a.4259969.1981。[3]chan.smokingcompositionscontaininganoxalateflavorant-releaseadditive.u.s.a.5172706.1992。技术实现要素：技术问题：本发明的目的是提供一种吡嗪共晶及其制备方法和在卷烟中的应用，通过一个2-甲基吡嗪分子、两个对羟基苯甲酸分子形成基本结构单元2-甲基吡嗪-对羟基苯甲酸-共晶[c5h6n2·(c7h6o3)2]，并对其结构进行表征；同时对其进行模拟燃吸过程的热裂解探究，提供吡嗪共晶在卷烟中的应用。技术方案：本发明提供了一种吡嗪共晶，该共晶的结构式如下：；该吡嗪共晶为正交晶系，空间群为pbca，晶胞参数为a=13.2654å、b=7.0252å、c=36.7029å，α=β=γ=90°。一种吡嗪共晶的制备方法，将对羟基苯甲酸与溶剂一起加入到容器中，待溶解完毕后，加入2-甲基吡嗪，用封口膜将容器封口，持续搅拌30-50min，过滤，收集滤液，室温挥发，得晶体。上述的2-甲基吡嗪和对羟基苯甲酸的摩尔比为1:1-1:5。上述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。上述的一种吡嗪共晶在卷烟中的应用。上述的一种吡嗪共晶在卷烟中的应用，其特征在于：将吡嗪共晶用溶剂溶解后加入到烟丝中，吡嗪共晶的添加量为烟丝重量的0.1%-0.2%。上述溶剂为无水乙醇。有益效果：1、本发明通过吡嗪与特定香型有机酸形成共晶的方式制得的新型烟用香料，克服了易挥发、易分解、留香短及抽吸的过程中出现释放不均，导致抽吸感下降等问题，而且制备工艺简单、成本低、产率高，具有重要的市场开发和应用前景。2、采用本发明制得的吡嗪共晶，能够高度仿真烟草中固有的香气，性质稳定、效果持久、香气品质高，修饰和提高自然烟香，有效提高香气质和香气量，达到调和烟味、稳定释放的目的。附图说明图1为本发明吡嗪共晶的分子结构图。图2为本发明吡嗪共晶的氢键连接方式图。图3为本发明吡嗪共晶的晶胞堆积图。图4为本发明吡嗪共晶的显微镜照片。图5为本发明吡嗪共晶的红外谱图。具体实施方式实施例1：取0.4mmol的对羟基苯甲酸放入50ml小烧杯中，加入15ml甲醇，经磁力搅拌溶解，再加入0.2mmol的2-甲基吡嗪，用封口膜将烧杯封口，继续搅拌30min。过滤，将滤液放入干净的小烧杯中，封口，然后在封口膜上扎3-5个小孔。将小烧杯放置阴暗处，待烧杯中的液体挥发至可以看到底部的晶体后，取下封口膜，用完整的封口膜将小烧杯封口，以待后期的检测。用noniuscad4衍射仪在293k下，以mo-kα射线（λ=0.71073å）为入射光源，经ω-扫描技术采集晶体的x射线衍射数据，用crystalclear进行数据处理。晶体结构用shelxl-2014直接法解析，氢原子的位置按理论加氢确定，非氢原子用各向异性精修，经全矩阵最小二乘法修正偏离因子。相关的共晶数据见表1，共晶结构绘图采用diamond和mecury软件，图2和图3展现晶体的堆积结构；图4是显微镜呈现晶体形状；图5是晶体的红外谱图，证明该共晶的结构式如下：且吡嗪共晶为正交晶系，空间群为pbca，晶胞参数为a=13.2654å、b=7.0252å、c=36.7029å，α=β=γ=90°。表1为共晶香料的晶体数据实施例2通过热裂解-气质联用（py-gc/ms）技术模拟卷烟燃吸过程，得到具有焦烤香气的吡嗪裂解产物。热裂解实验过程如下：称取0.1g实施例1制得晶体（精确至0.1mg），用无水乙醇配制成浓度约为10mg/ml的溶液，在裂解管中央位置装填1mg-2mg石英棉，取2µl试样溶液置于石英棉上，而后将裂解管放入裂解仪中裂解，裂解后释放的挥发性物质经载气进入gc/ms中分离和鉴定。热裂解条件：热解气氛：氮氧混合气，276ml/min；程序升温：；裂解仪接口初始温度为50℃，工作温度为250℃；阀箱温度为280℃；传输线温度为280℃。色谱条件：hp-5ms毛细管柱[30m×250µm（内径）0×0.25µm（液膜厚度）]；载气：he（纯度为99.999％）；流速1.5ml/min（气相色谱柱头压为1.80×104pa）；程序升温：；分流比：100:1。质谱条件：离子源：ei；电离能量：70ev；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电子倍增器电压：1106v；扫描范围35-450amu；溶剂延迟时间：5min。裂解产物如表2。表2吡嗪共晶的热裂解产物及相对含量保留时间（min）相对含量（%）名称匹配度（%）10.093.492-甲基吡嗪89.7612.7194.34苯酚73.20实施例3取0.2mmol的对羟基苯甲酸放入50ml小烧杯中，加入15ml甲醇，经磁力搅拌溶解，再加入0.2mmol的2-甲基吡嗪，用封口膜将烧杯封口，继续搅拌50min。过滤，将滤液放入干净的小烧杯中，封口，然后在封口膜上扎3-5个小孔。将小烧杯放置阴暗处，待烧杯中的液体挥发至可以看到底部的晶体后，取下封口膜，用完整的封口膜将小烧杯封口即可。实施例4取1mmol的对羟基苯甲酸放入50ml小烧杯中，加入15ml乙醇，经磁力搅拌溶解，再加入0.2mmol的2-甲基吡嗪，用封口膜将烧杯封口，继续搅拌30min。过滤，将滤液放入干净的小烧杯中，封口，然后在封口膜上扎3-5个小孔。将小烧杯放置阴暗处，待烧杯中的液体挥发至可以看到底部的晶体后，取下封口膜，用完整的封口膜将小烧杯封口即可。实施例5取0.6mmol的对羟基苯甲酸放入50ml小烧杯中，加入15ml丙酮，经磁力搅拌溶解，再加入0.2mmol的2-甲基吡嗪，用封口膜将烧杯封口，继续搅拌50min。过滤，将滤液放入干净的小烧杯中，封口，然后在封口膜上扎3-5个小孔。将小烧杯放置阴暗处，待烧杯中的液体挥发至可以看到底部的晶体后，取下封口膜，用完整的封口膜将小烧杯封口即可。实施例6将上述实施例1、3、4或5制得吡嗪共晶用无水乙醇溶剂溶解后加入到烟丝中，吡嗪共晶的添加量为烟丝重量的0.1%-0.2%。本发明制得的吡嗪共晶，能够高度仿真烟草中固有的香气，调和烟味，有效提高香气质和香气量，并且可以稳定释放。当前第1页12