一种抗氧化剂的制备方法与流程

文档序号:15680813发布日期:2018-10-16 20:32阅读:286来源:国知局

本发明涉及一种抗氧化剂的制备方法。



背景技术:

现有技术中的抗氧化剂的制备方法流程复杂,精度差,不环保。



技术实现要素:

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.51g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

发明点在于:1)完整的反应过程;2)所用的材料;3)具体组分。

具体实施方式

实施例1

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.51g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例2

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.52g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例3

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.53g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例4

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.54g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例5

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.55g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例6

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.56g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例7

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.57g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例8

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.58g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例9

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.59g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

实施例10

一种抗氧化剂的制备方法,包括:

步骤1:将1.6g,5.5mmol的溶于8ml,浓度为0.51克/摩尔的na2co3溶液中;

步骤2:冰浴搅拌并滴加10ml含有1.87g,8.58mmol的二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃溶液,大约半小时后反应体系恢复至室温;

步骤3:让体系在室温下搅拌反应12h;

步骤4:旋蒸除去绝大部分四氢呋喃;

步骤5:然后往体系中缓慢滴入浓盐酸酸化,并不断快速搅拌,在酸化过程中,可以观察到局部产生白色浑浊然后又迅速消失;

步骤6:当观察到白色浑浊生成不再消失时,往体系中加入25ml乙酸乙酯;

步骤7:在不断搅拌并滴加浓盐酸的同时监测水相中的ph,当ph为1~2左右时,停止加浓盐酸;

步骤8:分液,然后分别用25ml的乙酸乙酯萃取水相四次,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤;

步骤9:滤液经旋蒸浓缩后在硅胶柱上以二氯甲烷与甲醇体积比为10:1的展开剂进行柱层析,最后可得到1.85g的白色固体

本发明的抗氧化剂能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1