一种光固化型纳米纤维素/AESO乳液的制备方法与流程

本发明属于光固化乳液的制备技术领域，具体是一种由纳米纤维素固体微粒稳定的光固化型纳米纤维素/aeso乳液的制备方法。

背景技术

环氧大豆油是天然大豆油的一种衍生物，具备价格低廉、无毒低挥发度、涂膜性能良好等优点。环氧大豆油丙烯酸酯(aeso)为环氧大豆油与丙烯酸经开环反应制得，具有粘度低、刺激性小、固化速度较快、环境友好等特点，其固化膜有较好的光泽度，优良的柔韧性和较强的附着力，可广泛用于涂料、油墨、生物降解泡沫及复合材料等领域。光固化技术作为一种新型绿色技术，主要通过光作用于光敏感化合物上发生一系列物理化学反应生成活性物质，从而引发液态单体聚合转换为固态高分子材料。光固化技术具有低能耗、固化快等优势，在油墨、胶黏剂、涂料等领域具有广泛的应用前景。

目前，aeso光固化体系在实际使用时大多情况下使用挥发性的活性稀释剂单体或有机溶剂，这些物质易于挥发产生毒性气体，从而对操作环境造成不良影响。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种光固化型纳米纤维素/aeso乳液的制备方法，该方法采用水溶性的胶体物质将不溶性的疏水性物质进行有效地包埋，制备光固化型纳米纤维素/aeso乳液，避免了挥发性有机溶剂的使用，经济安全，绿色环保，可适用于多种涂布方式。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明光固化型纳米纤维素/aeso乳液的制备方法，包括如下操作步骤：

(1)将纳米纤维素分散于去离子水中，在室温下磁力搅拌1h，配制纳米纤维素的固含量为0.5％～4.0％(wt.％)的纳米纤维素悬浮液；

(2)将光引发剂darocure1173加入到环氧大豆油丙烯酸酯中，在室温下磁力搅拌10min，

配制光引发剂浓度为1％～4％(wt.％)的aeso油相；

(3)将步骤(2)所得的aeso油相与步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液按质量比为油相∶悬浮液＝1∶1～1∶5的比例混合，室温下进行高速乳化，乳化速率为5000r/min～15000r/min，乳化时间为5min～10min，即得到光固化型纳米纤维素/aeso乳液。

步骤(1)中，所述纳米纤维素为直径2～20nm、长度0.1～100μm、表面羧基含量为100～1500mmol/kg的纳米纤维素。

步骤(1)中，纳米纤维素由漂白针叶木纤维、漂白阔叶木纤维、漂白蔗渣纤维或棉纤维采用机械研磨法、高压均质法或化学氧化法制备得到直径2～20nm、长度0.1～100μm、表面羧基含量为100～1500mmol/kg的纳米纤维素。

本发明方法具有以下优点：

1)本发明制备工艺简单、不需要添加表面活性剂，所用原料均为绿色环保材料，低成本且操作方便，制备得到的乳液粒径小、分散均匀、稳定性好。

2)本发明制备得到的乳液综合了纳米纤维素和aeso的生物可降解特性和阻隔性能，可以在uv光照下迅速固化形成具有良好疏水性和气体阻隔性能的膜层，可以作为一种高阻隔疏水包装纸的功能涂覆剂。

附图说明

图1为实施例1制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液的光学显微镜图。

图2为实施例2制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液的光学显微镜图。

具体实施方式

以下实例是用来更好的说明本发明，但本发明的保护范围不限于以下实例；

实施例1，制备方法如下：

(1)以棉短绒微晶纤维为原料，采用高压均质法制备直径2～20nm，长度0.1～1μm，表面羧基含量为100mmol/kg的纳米纤维素。将纳米纤维素分散于去离子水中，在室温下磁力搅拌1h，配制纳米纤维素的固含量为0.5％(wt.％)的纳米纤维素悬浮液。

(2)将光引发剂darocure1173加入到环氧大豆油丙烯酸酯中，在室温下磁力搅拌10min，配制光引发剂浓度为1％的aeso油相；

(3)将步骤(2)所得的aeso油相与步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液按质量比为油相∶悬浮液＝1∶1的比例混合，室温下进行高速乳化，乳化速率为5000r/min，乳化时间为10min，即得到光固化型纳米纤维素/aeso乳液。

所制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液物理稳定性较好，乳液室温下放置14d后未出现分层现象，无破乳现象，保持良好的分散稳定性，将乳液涂布于打印纸表面后在uv光照下1min可迅速固化成膜。

实施例2，制备方法如下：

(1)以漂白蔗渣纤维为原料，采用机械研磨法制备直径2～20nm，长度0.1～100μm，表面羧基含量为160mmol/kg的纳米纤维素纤丝。将纳米纤维素分散于去离子水中，在室温下磁力搅拌1h，配制纳米纤维素的固含量为2.0％(wt.％)的纳米纤维素悬浮液。

(2)将光引发剂darocure1173加入到环氧大豆油丙烯酸酯中，在室温下磁力搅拌10min，配制光引发剂浓度为2％的aeso油相；

(3)将步骤(2)所得的aeso油相与步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液按质量比为油相∶悬浮液＝1∶3的比例混合，室温下进行高速乳化，乳化速率为8000r/min，乳化时间为8min，即得到光固化型纳米纤维素/aeso乳液。

所制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液物理稳定性较好，乳液室温下放置14d后未出现分层现象，无破乳现象，保持良好的分散稳定性，将乳液涂布于打印纸表面后在uv光照下1min可迅速固化成膜。

实施例3，制备方法如下：

(1)以漂白针叶木纤维为原料，采用化学氧化法制备直径2～20nm，长度0.1～100μm，表面羧基含量为1500mmol/kg的纳米纤维素。将纳米纤维素分散于去离子水中，在室温下磁力搅拌1h，配制纳米纤维素的固含量为3.0％(wt.％)的纳米纤维素悬浮液。

(2)将光引发剂darocure1173加入到环氧大豆油丙烯酸酯中，在室温下磁力搅拌10min，配制光引发剂浓度为3％的aeso油相；

(3)将步骤(2)所得的aeso油相与步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液按质量比为油相∶悬浮液＝1∶5的比例混合，室温下进行高速乳化，乳化速率为10000r/min，乳化时间为5min，即得到光固化型纳米纤维素/aeso乳液。

所制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液物理稳定性较好，乳液室温下放置14d后未出现分层现象，无破乳现象，保持良好的分散稳定性，将乳液涂布于打印纸表面后在uv光照下1min可迅速固化成膜。

实施例4，制备方法如下：

(1)以漂白阔叶木纤维为原料，采用化学氧化法制备直径2～20nm，长度0.1～100μm，表面羧基含量为760mmol/kg的纳米纤维素。纳米纤维素分散于去离子水中，在室温下磁力搅拌1h，配制纳米纤维素的固含量为4.0％(wt.％)的纳米纤维素悬浮液；

(2)将光引发剂darocure1173加入到环氧大豆油丙烯酸酯中，在室温下磁力搅拌10min，配制光引发剂浓度为4％(wt.％)的aeso油相；

(3)将步骤(2)所得的aeso油相与步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液按质量比为油相∶悬浮液＝1∶2的比例混合，室温下进行高速乳化，乳化速率为15000r/min，乳化时间为5min，即得到光固化型纳米纤维素/aeso乳液。

所制备的光固化型纳米纤维素/aeso乳液物理稳定性较好，乳液室温下放置14d后未出现分层现象，无破乳现象，保持良好的分散稳定性，将乳液涂布于打印纸表面后在uv光照下1min可迅速固化成膜。