本发明涉及一种氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺的实用性合成方法。
背景技术:
氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺,cas号7732-18-5,目前没有可工业化合成路线报道。
技术实现要素:
本发明的目的是开发一种简单,通用的氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺合成方法,主要解决目前没有可工业化合成路线的技术问题。
本发明的技术方案:一种氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺的合成方法,将氮-(哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺和碳酸钠加入至四氢呋喃和水中,缓慢滴加氯甲酸苄酯,反应经后处理得到氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺。反应式如下:
反应温度为0摄氏度,反应时间2小时。
本发明的有益效果:本发明反应工艺设计合理,采用了廉价易得、能规模化生产的方法,避免复杂的后处理过程,只通过一步反应得到目标分子,易于放大,填补了氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺的可工业化合成空白。
具体实施方式
实施例1
氮-(苄氧羰基哌啶-4-基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺的合成
将3克化合物1,4.7克碳酸钠加入至25ml四氢呋喃和25ml水的混合溶剂中,混合物降温至0摄氏度,在搅拌的情况下,将2克化合物2缓慢滴加至上述悬浊液中,控制整个滴加过程,温度始终保持在0摄氏度。滴加完成后,在0摄氏度反应2小时。
反应完成后,反应液用50ml二氯甲烷萃取两遍,收集有机相,用饱和食盐水50ml洗涤一次,有机相用硫酸钠干燥,过滤旋干后得到粗品化合物3,粗品化合物3使用30ml甲基叔丁基醚打浆,收集固体得到3.4克化合物3,收率99.2%。
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