本发明涉及茶籽油加工
技术领域：
，具体是一种茶籽油浸出提取工艺。
背景技术：
：茶籽，按照其生长情况又分为油茶树的种子和茶树的种子，即油茶籽和茶叶籽，两者均可榨油供食用。茶籽油具有抗氧化能力，能够降血压、降血脂和抑制动脉硬化。茶籽油的营养价值能和橄榄油相媲美，甚至更高一些，是高级食用油。由于是我国特有物种，故也被称为“东方橄榄油”。油茶籽含油30％以上，茶叶籽含油17～20％。供食用及润发、调药，可制蜡烛和肥皂，也可作机油的代用品。茶籽榨出的茶油具有极高的营养价值。茶油的脂肪酸成分为油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻油酸、豆蔻酸等，远远高于菜油、花生油和豆油，与橄榄油比维生素e含量高一倍。茶籽所榨茶油还含有山茶甙等特定生理活性物质而亚油酸、亚麻油酸是维持人体皮肤、毛发的生长所不可缺少的，能够预防动脉硬化。茶油中的不饱和脂肪酸超过90％以上，碘值为112，比其他食用植物油高。茶籽油富含茶多酚、维生素e和类胡萝卜素等，其中维生素e的含量高于其他食用植物油。茶油，油茶籽油俗称，又名山茶油、山茶籽油，是从山茶科山茶属植物的普通油茶成熟种子中提取的纯天然高级食用植物油，色泽金黄或浅黄，品质纯净，澄清透明，气味清香，味道纯正。油茶俗称山茶、野茶、白花茶，是中国特有的一种优质食用油料植物。油茶与茶叶为同属不同种，它们所结的种子榨出的植物油是完全不同的，前者称为油茶籽油，后者称为茶叶籽油。全球油茶籽油产量的90％以上来自中国。早在公元前100多年汉武帝时，中国就开始栽种油茶，至今已有2000多年历史。它生长在中国南方亚热带湿润气候地区的天然无污染的高山及丘陵地带，10多个省都能种植，主要产区在中国的湖南、江西、广西、重庆等省、市(区)，全国现有栽培面积约4500万亩，年产油茶籽100万吨，产油茶籽油27万吨。茶油是中国政府提倡推广的纯天然木本食用植物油，以及国际粮农组织首推的卫生保健植物食用油。茶油是用山茶的籽实榨制而成的油，含油率一般为25～30％。现有技术中的茶籽油榨油一般采用压榨法和浸出法两种，但是对于副产物茶籽饼来说存在残油和有价值的茶皂素。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种有效提取茶籽油和茶皂素的茶籽油浸出提取工艺，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。作为本发明进一步的方案：所述步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。作为本发明进一步的方案：所述萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成。作为本发明进一步的方案：所述多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为13-15wt％、10-12wt％、5-7wt％、2-4wt％、1.5-3wt％、0.5-1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。作为本发明进一步的方案：所述步骤三中所述甾醇类络合剂为胆甾醇，豆甾醇和谷甾醇中的一种或多种。作为本发明进一步的方案：所述步骤三中所述络合处理的过程具体包括以下步骤：将所述茶皂素提取液与甾醇类络合剂混合后依次进行加热、浓缩和过滤，得到茶皂素络合物。作为本发明进一步的方案：所述步骤六中所述解络溶剂为甲苯，环己烷，异丙醚和石油醚中的一种或多种。作为本发明进一步的方案：所述步骤六中所述解络分离处理的过程具体包括以下步骤：将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素；所述加热的温度为70℃～120℃，时间为1h～3h。作为本发明进一步的方案：所述步骤二中所得第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油，其方法包括以下步骤：步骤1、负压逆流薄膜蒸发：将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效负压逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05mpa；一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃；步骤2、负压水蒸汽汽提：将步骤1得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05mpa；水蒸汽的压力为0.05-0.1mpa；茶籽油的水分含量≤0.1wt％、杂质含≤0.2wt％、残留溶剂≤100ppm。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够从茶籽饼中提取残油和茶皂素；本发明采用膜分离法和络合解络提取法综合对茶皂素进行提取，提取效率高，溶剂残留低。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例一一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成；多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为13％、10％、5wt％、2wt％、1.5wt％、0.5wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。步骤三中所述甾醇类络合剂为胆甾醇，豆甾醇和谷甾醇中的一种或多种。步骤三中所述络合处理的过程具体包括以下步骤：将所述茶皂素提取液与甾醇类络合剂混合后依次进行加热、浓缩和过滤，得到茶皂素络合物；所述加热的温度为70℃～110℃，时间为2h～4h。步骤四中陶瓷膜为管式陶瓷微滤膜。步骤五中所述浓缩膜为中空纤维超滤膜。步骤六中所述解络溶剂为甲苯，环己烷，异丙醚和石油醚中的一种或多种。步骤六中所述茶皂素络合物与解络溶剂的用量比为0.5g：(0.7ml～8ml)。步骤六中所述解络分离处理的过程具体包括以下步骤：将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素；所述加热的温度为70℃～120℃，时间为1h～3h。步骤二中所得第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油，其方法包括以下步骤：1、负压逆流薄膜蒸发；2、负压水蒸汽汽提；步骤1负压逆流薄膜蒸发的过程为：将第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50-60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效负压逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为-0.03～-0.05mpa；一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55-60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80-85℃；步骤2负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤1得到的第三混合液送入再沸器中加热到90-95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；负压水蒸汽汽提塔的压力为-0.03～-0.05mpa；水蒸汽的压力为0.05-0.1mpa；茶籽油的水分含量≤0.1wt％、杂质含≤0.2wt％、残留溶剂≤100ppm。将茶籽油产品、中间产物茶皂素络合物溶液和茶皂素进行成分检测，检测结果如下表：茶籽油茶皂素络合物溶液茶皂素浸出溶剂残留率％0.010.100.01实施例二一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成；多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为14wt％、11wt％、6wt％、3wt％、1.8wt％、0.9wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。实施例三一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成；多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为14wt％、10wt％、5wt％、2wt％、1.5wt％、0.5wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。实施例四一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成；多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15wt％、12wt％、6wt％、4wt％、3wt％、1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。实施例五一种茶籽油浸出提取工艺，包括如下步骤：一、茶籽饼的预处理：将茶籽饼外面包覆的稻草剔除掉，然后将其粉碎，经32～40目的筛分，得到一定粒度的粉料，将粉料于70℃下烘2小时，使茶籽饼中的水分在5％以下，因为水分过高将使湿粕出料和脱溶困难；二、使用多级逆流脉冲萃取法得到混合溶液，过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液，第一混合液经过蒸发、汽提得到茶籽油；三、第二混合液与甾醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物溶液；四、茶皂素络合物溶液在90～100℃高温条件下用陶瓷膜处理，得到陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，分离陶瓷膜透过液收集陶瓷膜浓液；五、将陶瓷膜浓液通过浓缩膜进行浓缩处理，得到浓缩膜浓缩液和浓缩膜透过液，收集浓缩膜浓缩液；六、浓缩膜浓缩液(含茶皂素络合物)与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。步骤二中所述多级逆流脉冲萃取法包括以下步骤：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行n级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第m级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第m-1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤m≤n；n级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取。萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2-1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6-0.8：1组成；多级逆流脉冲萃取的温度为50-60℃，n级喷淋浸泡萃取的时间为90-150min；n＝8；s1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50-60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18-22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15wt％、12wt％、7wt％、4wt％、3wt％、1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90-150min得到混合溶液和混合固体。上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。当前第1页12