本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种戈米辛j的纯化方法。
背景技术：
北五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实，本草中将其列为上品，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。现代药理学研究表明五味子有增加中枢神经兴奋，增强人体精神、体力和心血管系统张力及心脏收缩力的功能，还有降低病毒性肝炎患者血清谷丙氨酶的活性的作用，其主要化学成分为木脂素、三萜、倍半萜有机酸、挥发油和多糖等。联苯环辛烯类木脂素是五味子的主要活性成分，具有保肝护肝的作用，是评价五味子药材及其产品质量的主要指标。五味子木脂素类单体成分的制备对于北五味子系列药物的开发、质量控制具有重要的意义。
戈米辛j是一种天然化合物，具有护肝、抗炎等生理活性，属于联苯环辛烯类木脂素。目前，该类单体化合物的制备多采用反复硅胶柱层析法，但存在分离效率不高，很难得到高纯度的产品和实现工业化生产的问题。高速逆流色谱是一种液液分配分离技术，它的分离原理是利用单向流体动力学平衡原理，使两个互不相容的溶剂相在高速旋转的螺旋管中单向分布，其中一相做固定相，由恒流泵输送载有样品的流动相穿过固定相，利用样品在两相中的分配系数的不同实现分离，另外，它的上样量较大，最多可达几克，是高效液相色谱的104-105倍，但其处理能力偏小，不能满足工业化生产的需要。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种戈米辛j的纯化方法，科学合理，简单易行，得到的戈米辛j的纯度高，且能满足大规模生产的需要。
本发明所述的戈米辛j的纯化方法，包括以下步骤：
1)将北五味子药材粉碎后过1号筛，加入乙醇回流提取2-3次，然后合并浸出液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏ⅰ；
2)在浸膏ⅰ中加入二氯甲烷和水，搅拌20分钟后静置12小时，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积的二氯甲烷进行萃取，萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，在20℃下减压浓缩得到浸膏ⅱ；
3)在浸膏ⅱ中，加入乙醇和石油醚，搅拌20分钟，然后静置12小时，分离出石油醚相，在乙醇相中再次加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次后，收集乙醇相，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏ⅲ；
4)在浸膏ⅲ中，加入乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为ab-8大孔树脂柱层析的上样液；
5)在ab-8大孔树脂柱层析中，依次用体积浓度为40％、50％和60％的乙醇对上样液进行洗脱，洗脱结束后收集富含戈米辛j的洗脱液，在50-70℃下减压浓缩得到浸膏ⅳ；
6)将浸膏ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为7:1、6:1、5:1、4:1和3:1的石油醚/乙酸乙酯的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱结束后，收集富含戈米辛j的洗脱液，在40-50℃下减压浓缩得到浸膏ⅴ；
7)在浸膏ⅴ中，加入体积比为1:2-2:1的石油醚/乙醚混合溶剂，进行结晶和重结晶，得到高纯度的戈米辛j单体化合物。
所述的步骤1中，北五味子药材与乙醇质量体积比为1:6-10；乙醇体积浓度为70-80％；回流时间为1-4小时。
所述的步骤2中，二氯甲烷与纯化水加入体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.8-2.5:1。
所述的步骤3中，乙醇体积浓度为80％，加入的乙醇与石油醚的体积量相等，与北五味子药材的体积质量比为1.2-1.5:1。
所述的步骤4中，加入的乙醇与北五味子药材的体积质量比为1.6-2:1；乙醇体积浓度为30％。
所述的步骤5中，ab-8大孔树脂柱体积为100-200l；洗脱温度为10-30℃。
所述的步骤6中，硅胶柱体积为100-200l，洗脱温度为10-30℃。
所述的步骤7中，混合溶剂与浸膏ⅴ的质量比为8-12:1；结晶和重结晶温度都为-10℃至-2℃。
所述的步骤1、2、3、5和6中，减压浓缩压力为-0.05mpa至-0.07mpa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所提供的纯化方法，科学合理，简单易行，得到戈的米辛j纯度高，且所用原料物质来源广泛，易于获取，同时满足大规模生产的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
所述的戈米辛j的纯化方法，具体步骤如下：
(1)将500kg粉碎后过1号筛的北五味子药材用3000kg的70％(v/v)的乙醇回流提取2h，共提取3次，合并浸出液，于50℃，-0.05mpa下减压浓缩得到浸膏ⅰ；
(2)在浸膏ⅰ中加入1000l的二氯甲烷和1000l的纯化水，搅拌20分钟，然后静置12h，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积量的二氯甲烷萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，于20℃，-0.05mpa下浓缩得到浸膏ⅱ；
(3)在浸膏ⅱ中加入600l、80％(v/v)乙醇和600l石油醚，搅拌20分钟，然后静置12h，分离出石油醚相，在乙醇相中再加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次，收取乙醇相，于50℃，-0.05mpa下浓缩至浸膏ⅲ；
(4)在浸膏ⅲ中加入800l、30％(v/v)乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为ab-8大孔树脂柱层析的上样液；
(5)将步骤4中上样液加入至ab-8大孔树脂柱中，依次用体积浓度40％、50％和60％的乙醇进行洗脱，洗脱温度为10℃，洗脱结束后收集富含戈米辛j的洗脱液，于50℃、-0.05mpa下浓缩得到浸膏ⅳ；
(6)将浸膏ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为石油醚：乙酸乙酯＝7:1、石油醚：乙酸乙酯＝6:1、石油醚：乙酸乙酯＝5:1、石油醚：乙酸乙酯＝4:1、石油醚：乙酸乙酯＝3:1的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱温度为20℃，洗脱结束后收集富含戈米辛j的洗脱液，于40℃，-0.05mpa下浓缩得到浸膏ⅴ；
(7)在浸膏ⅴ中加入石油醚和乙醚的混合溶剂进行结晶和重结晶，结晶、重结晶温度为-10℃；得到纯度为95.6％的戈米辛j单体化合物。
所述的ab-8大孔树脂的体积为100l；硅胶柱的柱体积为100l，步骤7中，混合溶剂石油醚与乙醚体积比为1:2；混合溶剂与浸膏ⅴ质量比为8:1。
实施例2
所述的戈米辛j的纯化方法，具体步骤如下：
(1)将500kg粉碎后过1号筛的北五味子药材用5000kg的80％(v/v)的乙醇回流提取4h，共提取3次，合并浸出液，于70℃，-0.06mpa下浓缩得到浸膏ⅰ；
(2)在浸膏ⅰ中加入1100l的二氯甲烷和1100l的纯化水，搅拌20分钟，然后静置12h，分离出二氯甲烷相，在水相中再次加入等体积量的二氯甲烷萃取2次，分离出二氯甲烷相，然后合并前后两次的二氯甲烷相，于20℃，-0.06mpa下浓缩得到浸膏ⅱ；
(3)在浸膏ⅱ中加入700l80％(v/v)乙醇和700l石油醚，搅拌20分钟，然后静置12h，分出石油醚相，在乙醇相中再加入等体积的石油醚进行萃取，萃取2次，收取乙醇相，于60℃，-0.06mpa下浓缩得到浸膏ⅲ；
(4)在浸膏ⅲ中加入900l、30％(v/v)乙醇溶液，搅拌至乳状液，作为ab-8大孔树脂柱层析的上样液；
(5)将步骤4中上样液加入至ab-8大孔树脂柱中，依次用体积浓度为40％、50％和60％的乙醇进行洗脱，洗脱温度为20℃，洗脱结束后收集富含戈米辛j的洗脱液，于60℃，-0.06mpa下浓缩得到浸膏ⅳ；
(6)将浸膏ⅳ加入硅胶柱中，分别用体积比为石油醚：乙酸乙酯＝7:1、石油醚：乙酸乙酯＝6:1、石油醚：乙酸乙酯＝5:1、石油醚：乙酸乙酯＝4:1、石油醚：乙酸乙酯＝3:1的混合溶剂进行梯度洗脱，洗脱温度30℃，收集富含戈米辛j的洗脱液，于45℃，-0.06mpa下浓缩得到浸膏ⅴ；
(7)在浸膏ⅴ中加入石油醚和乙醚的混合溶剂进行结晶和重结晶，结晶和重结晶温度为-5℃；得到纯度为94.7％的戈米辛j单体化合物。
所述的ab-8大孔树脂的体积为150l；硅胶柱的柱体积为150l，步骤7中，混合溶剂石油醚与乙醚体积比为2:1；混合溶剂与浸膏ⅴ质量比为8:1。