一种单体精馏工艺及系统的制作方法

本发明涉及一种单体精馏工艺及系统，属有机硅生产技术领域。

背景技术：

甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷（简称二甲）、一甲基三氯硅烷（简称一甲）、三甲基一氯硅烷（简称三甲）、一甲基二氯硅烷（简称一甲含氢）、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。

在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95%以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，导致产品市场竞争力低下。因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，设计合理分离流程，尽可能的分离出合格纯度的二甲。

目前国内通用的有机硅单体分离工艺是顺式8塔，粗单体经过脱高塔、脱低塔，再进入二元塔分离出一甲产品和二甲产品；脱低塔塔顶采出物料经轻分塔、含氢塔、共沸塔、三甲塔分别分离出低沸物产品、一甲含氢产品、共沸物产品、三甲产品；脱高塔塔釜物料经过高沸塔分离出高沸物产品。该分离工艺二甲产品为塔釜最后出料，塔釜始终带有少量杂质，导致二甲纯度不高，约99.85%左右。

技术实现要素：

本发明提供了一种单体精馏工艺及系统，解决现有技术难提，提高主产品二甲基二氯硅烷质量。

本发明中使用的技术术语说明：

粗单体：甲基氯硅烷混合单体，主要组分为一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、四氯化硅等；

高沸物：标况下沸点大于70.2℃的组分；

低沸物：标况下沸点小于40.4℃的组分；

共沸物：三甲与四氯化硅组成的共沸物；

脱高塔：用于除去高沸物的塔器；

脱低塔：用于脱除沸点低于一甲组分的塔器；

二元塔：用于分离一甲和二甲的塔器；

精二甲塔：用于脱除高沸物的塔器，本发明中所述的精二甲塔是脱高塔的一种；

高沸物塔：用于分离提纯高沸物产品的塔器；

本发明技术方案如下：

一种单体精馏工艺及系统，将来自单体合成的粗单体首先进入脱高塔，脱高塔塔釜的粗高沸物被送至高沸物塔，塔顶采出的馏出液进入脱低塔；脱低塔塔顶采出低沸组分进入后续精馏塔分离，塔釜采出进入二元塔；二元塔塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔；精二甲塔塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品，塔釜采出粗高沸物进入高沸物塔；高沸物塔釜采出高沸物产品，塔顶采出返回至脱高塔。利用本发明的技术方案，可以消除粗单体中高沸含量的影响，提高二甲基二氯硅烷产品质量至99.95%以上。

所述脱高塔塔釜温度控制在140-170℃，塔釜压力控制在0.35-0.45mpa。

所述脱低塔塔顶温度控制在72-80℃，塔顶压力控制在0.05-0.15mpa。

所述二元塔塔釜采出粗二甲基二氯硅烷产品，塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔顶温度控制在80-100℃，塔顶压力控制在0.03-0.25mpa。

所述精二甲塔塔顶采出二甲基二氯硅烷产品，塔顶温度控制在80-100℃，塔顶压力控制在0.05-0.15mpa。

所述高沸物塔塔釜采出高沸物产品，塔釜温度控制在150-170℃，塔釜压力控制在0.08-0.15mpa。

在上述工艺的基础上，本发明还提供一种单体分离装置，脱高塔顶部与脱低塔连接；脱低塔底部与二元塔连接；二元塔底部与精二甲塔连接。

所述的脱高塔底部与高沸物塔连接，高沸物塔顶部经管线连接至高沸塔返料装置，高沸物塔底部经管线连接至高沸物产品装置。

所述的脱低塔顶部经管线连接至低沸组分装置；二元塔顶部经管线连接至一甲产品装置。

所述的精二甲塔顶部经管线连接至二甲产品装置；精二甲塔底部经管线连接至粗高沸装置。

本发明工艺技术简单、控制条件严谨、具有良好的应用前景和应用价值，和现有技术相比其良效果在于：通过优化各塔工艺参数，使塔分离效果及能耗达到较好的一个运行状态；同时增加一个小塔精二甲塔，再次精馏，设计时二甲基二氯硅烷采用塔顶采出，最大降低高沸及塔釜杂质对二甲基二氯硅烷产品质量的影响，大幅度提高主产物二甲基二氯硅烷的产品质量，达到99.98%以上。

附图说明

图1为本发明的单体分离装置，其中，1脱高塔；2脱低塔；3二元塔；4精二甲塔；5高沸物塔；6粗单体进料管线；7低沸组分出料管线；8一甲产品出料管线；9二甲产品出料管线；10粗高沸出料管线；11高沸塔返料管线；12高沸物产品出料管线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例仅仅为本发明的优先实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1：

将来自单体合成的粗单体6以20.5吨/小时的流量进入脱高塔1，脱高塔1塔釜的粗高沸物被送至高沸物塔5，塔顶采出的馏出液进入脱低塔2；脱高塔1塔釜温度控制在145.2℃，塔釜压力控制在0.38mpa。

脱低塔2塔顶采出低沸组分进入后续精馏塔分离，塔釜采出进入二元塔3；脱低塔2塔顶温度控制在74.3℃，塔顶压力控制在0.07mpa。

二元塔3塔顶采出一甲基三氯硅烷产品8，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔4；二元塔3塔顶温度控制在85.2℃，塔顶压力控制在0.06mpa，一甲基三氯硅烷产品8含量99.55%。

精二甲塔4塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品9，塔釜采出粗高沸物10进入高沸物塔5；精二甲塔4塔顶温度控制在86.3℃，塔顶压力控制在0.05mpa，二甲产品9纯度99.99%。

高沸物塔5塔釜采出高沸物产品12，塔顶采出11返回至脱高塔1；高沸物塔5塔釜温度控制在153.3℃，塔釜压力控制在0.09mpa，高沸物产品12主含量99.5%。

实施例2：

将来自单体合成的粗单体6以25.5吨/小时的流量进入脱高塔1，脱高塔1塔釜的粗高沸物被送至高沸物塔5，塔顶采出的馏出液进入脱低塔2；脱高塔1塔釜温度控制在150.6℃，塔釜压力控制在0.40mpa。

脱低塔2塔顶采出低沸组分进入后续精馏塔分离，塔釜采出进入二元塔3；脱低塔2塔顶温度控制在76.2℃，塔顶压力控制在0.10mpa。

二元塔3塔顶采出一甲基三氯硅烷产品8，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔4；二元塔3塔顶温度控制在90.4℃，塔顶压力控制在0.12mpa，一甲基三氯硅烷产品8主含量99.6%。

精二甲塔4塔顶采出精二甲产品9，塔釜采出粗高沸物10进入高沸物塔5；精二甲塔4塔顶温度控制在90.6℃，塔顶压力控制在0.08mpa，二甲基二氯硅烷产品9纯度99.98%。

高沸物塔5塔釜采出高沸物产品12，塔顶采出11返回至脱高塔1；高沸物塔5塔釜温度控制在160.4℃，塔釜压力控制在0.11mpa，高沸物产品12纯度99.6%。

实施例3：

将来自单体合成的粗单体6以30.5吨/小时的流量进入脱高塔1，脱高塔1塔釜的粗高沸被送至高沸塔5，塔顶采出的馏出液进入脱低塔2；脱高塔1塔釜温度控制在161.6℃，塔釜压力控制在0.43mpa。

脱低塔2塔顶采出低沸组分进入后续精馏塔分离，塔釜采出进入二元塔3；脱低塔2塔顶温度控制在78.6℃，塔顶压力控制在0.13mpa。

二元塔3塔顶采出一甲基三氯硅烷产品8，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔4；二元塔3塔顶温度控制在97.6℃，塔顶压力控制在0.16mpa，一甲基三氯硅烷产品8主含量99.5%以上。

精二甲塔4塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品9，塔釜采出粗高沸物10进入高沸物塔5；精二甲塔4塔顶温度控制在98.4℃，塔顶压力控制在0.13mpa，二甲基二氯硅烷产品9纯度99.98%。

高沸物塔5塔釜采出高沸物产品12，塔顶采出11返回至脱高塔1；高沸物塔5塔釜温度控制在164.8℃，塔釜压力控制在0.14mpa，高沸物产品12纯度99.7%以上。

实施例4

单体精馏装置，脱高塔1顶部与脱低塔2连接；脱低塔2底部与二元塔3连接；二元塔3底部与精二甲塔4连接。

脱高塔1底部与高沸物塔5连接，高沸物塔5顶部经管线连接至高沸塔返料装置，高沸物塔5底部经管线连接至高沸物产品装置。

脱低塔2顶部经管线连接至低沸组分装置；二元塔3顶部经管线连接至一甲产品装置。

精二甲塔4顶部经管线连接至二甲产品装置；精二甲塔4底部经管线连接至粗高沸装置。