一种连续合成吖啶酮的方法与流程

文档序号:20913161发布日期:2020-05-29 13:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:采用的反应器为微通道反应器;所述方法,包括进料。

2.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述进料,n-苯基邻氨基苯甲酸与脱水剂的摩尔比为1:1.0-1.5,微通道反应器温度为80-130℃,停留时间为30-60s。

3.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述进料,微通道反应器的物料总流速为46ml/min-3l/min,背压为0.18-0.22mpa。

4.根据权利要求2所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述进料,n-苯基邻氨基苯甲酸溶液与脱水剂或脱水剂溶液的进料体积比为:1.06-16.4:1。

5.根据权利要求4所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述脱水剂为对甲苯磺酸或浓硫酸;n-苯基邻氨基苯甲酸溶液与对甲苯磺酸溶液的进料体积比为:1.06-1.4:1;n-苯基邻氨基苯甲酸溶液与浓硫酸的进料体积比为:16-16.4:1。

6.根据权利要求5所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述n-苯基邻氨基苯甲酸溶液、对甲苯磺酸溶液进料前保持温度为103-107℃。

7.根据权利要求5所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:

所述n-苯基邻氨基苯甲酸溶液的进料流速为24.6ml/min-1.6l/min,所述对甲苯磺酸溶液的进料流速为21.4ml/min-1.4l/min;所述浓硫酸的进料流速为3.5-4.5ml/min。

8.根据权利要求2所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述方法,还包括溶解;所述溶解,在加热条件下,将n-苯基邻氨基苯甲酸采用溶剂溶解,得到n-苯基邻氨基苯甲酸溶液;所述脱水剂为对甲苯磺酸时,在加热条件下,将对甲苯磺酸采用溶剂溶解,得到对甲苯磺酸溶液。

9.根据权利要求8所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述n-苯基邻氨基苯甲酸与溶剂的摩尔体积比为:1mol:0.85-0.95l;所述对甲苯磺酸与溶剂的摩尔体积比为1mol:0.55-0.65l。

10.根据权利要求1所述的一种连续合成吖啶酮的方法,其特征在于:所述方法,还包括出料,所述出料,进料30-60s后,开始出料,出料1.4-2.5min之后,开始收集产品。


技术总结
本发明提供一种连续合成吖啶酮的方法,采用的反应器为微通道反应器;所述方法,包括进料。本发明采用碳化硅材质微通道反应器,采用N‑苯基邻氨基苯甲酸环合法,以N‑苯基邻氨基苯甲酸为原料,浓硫酸或对甲苯磺酸为脱水剂,温度80‑130℃,在连续流反应器中停留30‑60s,得到收率88%‑93.1%,纯度为94‑99.7%的吖啶酮。本发明缩短N‑苯基邻氨基苯甲酸环合法的反应时间、减少溶剂用量、减少脱水剂用量、提高收率,实现连续化生产。

技术研发人员:孙克娜;张本松;王致峰;葛源;张海波
受保护的技术使用者:山东豪迈化工技术有限公司
技术研发日:2020.03.05
技术公布日:2020.05.29
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