本发明属于含氢硅油合成
技术领域：
，具体涉及到一种低挥发含氢硅油的制备方法。
背景技术：
：目前，含氢硅油主要是通过dmc、d4h，等开环聚合而成，由于初始分子量较小，聚合过程长，转化率不够高，在最终的含氢硅油产品中含有较高含量的小分子(d3～d10)，这些小分子会对人体健康造成危害，在很多电子产品中被限制使用，这对有机硅胶黏剂的应用极为不利。在最新的2018年的reach危害品目录中，已将d4、d5、d6确定为疑似致癌物质；同时挥发出的d3-d10还可能导致光学设备透光率降低，严重的会腐蚀透光基材。目前市面上有低挥发含氢硅油在售，都是通过控制原材料的纯度以及尽可能的提高转化率来降低小分子d3-d10的含氢，此方法成本高、工艺复杂且最终不能完全除尽d3-d10。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，本发明得到的含氢硅油d3-d10含量可以做到5ppm以下，用于加成型硅胶可以满足reach以及电子设备、芯片封装等的严格要求。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：s1:搅拌下，向反应器中加入1-10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.2份铂金催化剂，混合加热到55-65℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4-8h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；s2:将上述滤液于65-75℃下减压蒸馏2-4h，得到产品。如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤s1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(si-vi):(si-h)＜1:2。如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤s1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤s1中向反应器中加入10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.1份铂金催化剂，混合加热到55℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应。如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤s1中所述乙烯基硅油d3-d10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为50mpa.s-5000mpa.s。如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤s2中所述滤液于70℃下采用旋转蒸发仪抽真空2h，得到产品。与现有技术相比，本发明具备的有益效果：本发明得到产品含氢量可控，分子间分布均匀且分子量可得更大，用于加成型硅胶扩链剂，增加胶体韧性，d3-d10含量为5ppm以下；用于加成型硅胶可以满足reach以及电子设备、芯片封装等的严格要求。具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例1本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：s1:搅拌下，向反应器中加入6份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；s2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油1。步骤s1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(si-vi):(si-h)＜1:2。步骤s1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。步骤s1中所述乙烯基硅油d3-d10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为350mpa.s。实施例2本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：s1:搅拌下，向反应器中加入4份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；s2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油2。步骤s1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(si-vi):(si-h)＜1:2。步骤s1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。步骤s1中所述乙烯基硅油d3-d10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为500mpa.s。实施例3本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：s1:搅拌下，向反应器中加入3份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；s2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油3。步骤s1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(si-vi):(si-h)＜1:2。步骤s1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。步骤s1中所述乙烯基硅油d3-d10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为500mpa.s。对比例为市面上粘度为500mpa.s，含氢量为0.01％的端含氢硅油结果如下：实施例1-3与对比例的对比结果实施例1实施例2实施例3对比例粘度(mpa.s)3805503500500含氢量(％)0.0150.0090.0080.01d3-d10(ppm)0003000将实施例中制备的含氢硅油2与对比例按照以下配方进行充分混合，测试胶块的硬度、拉伸强度、断裂伸长率等性能。配方1：5000mpa.s乙烯基硅油(乙烯基含量0.15％)：100份侧含氢硅油(含氢量0.18％)：5份合成含氢硅油2(含氢量0.009％)：40份铂金催化剂：0.2份抑制剂：0.05配方2：5000mpa.s乙烯基硅油(乙烯基含量0.15％)：100份侧含氢硅油(含氢量0.18％)：5份对比例含氢硅油(含氢量0.01％)：40份铂金催化剂：0.2份抑制剂：0.05试验性能对比结果性能硬度(ha)断裂伸长率(％)d3-d10(ppm)配方1401000配方238120850以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12