本发明涉及一种氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成方法，属有机硅新材料技术领域。
背景技术：
双官能团聚硅氧烷是在对单官能团聚硅氧烷进行官能团再改性的的基础上所产生的一类新型有机硅表面活性剂。它主要作为有机硅纺织助剂，用于纺织品的后整理中，改善织物纤维的手感、外观、耐洗度、抗缩性等一系列性能指标。我们常见的聚硅氧烷纺织品用产品主要为氨烃基、聚醚、环氧、羧基等单一官能团改性聚硅氧烷及其乳液，或者是由这些单官能团改性聚硅氧烷复配的产品，而双官能团改性聚硅氧烷则是具有上述官能团中的两种的聚硅氧烷，它们却很少应用于织物整理中。单官能团改性聚硅氧烷纺织用整理剂对织物整理具有单一性和专一性，因而对于不同织物整理就需要将各种单官能团改性聚硅氧烷进行复配，以便能够达到理想的整理效果。但是，复配如果处理不好会使产品质量不稳定，其主要原因是各个组分单官能团改性聚硅氧烷的来源和质量不能得到很好的保证。这一弊端我们可以通过使用双官能团改性聚硅氧烷来克服，这样一来，我们可以使用一种或较少种双官能团改性聚硅氧烷便可达到理想的织物整理效果，同时也省去了复配所带来的麻烦，减轻了工人劳动强度。
有机硅类织物整理剂在国内的生产和应用可以说经历了四代：第一代是端羟基的高分子量据贵阳乳液（羟乳），由八甲基环四硅氧烷、水、乳化剂、催化剂等原料在一定条件下乳液聚合而成；第二代是聚醚改性硅油，由甲基含氢硅油与末端带有不饱和键的聚乙二醇、聚丙二醇等聚醚进行硅氢加成反应制成；第三代是带活性基团（氨基、环氧基）的聚硅氧烷乳液，在聚合时，原料中加入一定量的硅烷偶联剂，这些氨基、环氧基官能团的引入，极大地改善了整理后织物的柔软性、平滑性、弹性以及整理后效果的耐久性，不足之处是使用过程中有破乳、漂油现象，第三代有机硅织物整理剂进行再复配或化学改性以降低生产成本，改善不足；第四代是以氨基硅油为代表的改性硅油，是目前市场上最具代表性的有机硅柔软剂品种，能与织物表面的羟、羧基等相互作用，使硅氧烷主链能定向地、牢固地附着于纤维表面，使纤维之间的摩擦系数下降，这意味着织物握在手中时，用很小的力就能让纤维之间开始滑动，以致感到柔软、爽滑，现在第四代有机硅柔软剂（氨基改性硅油）已成为含硅柔软剂的主流。
氨基硅油作为第四代硅整理剂有着很优异的应用性能，用它整理的织物有爽滑、柔软、穿着舒适的性能，但是也有其不足之处：整理后的浅色或白色织物在经过高温焙烘后会出现不同程度的黄变现象。
技术实现要素：
本发明的目的是，为了克服氨基硅油作为第四代硅整理剂存在的不足，提出一种氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成方法。
本发明实现的技术方案如下，一种氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成方法，包括硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷的合成和氨基及硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成；所述方法采用硬脂酰胺与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷通过复分解反应生成硬脂酰胺丙基甲基二氧乙基硅烷，然后再用它和n-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷（d4）在碱性条件下进行本体聚合而得氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷。
其结构通式如下：
所述方法步骤如下：
（1）硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷的合成
在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的150毫升干燥三口烧瓶中，加入11.3克硬脂酰胺，60毫升无水甲苯，11.2毫升三乙胺，搅拌下缓慢加热110℃左右，使甲苯回流，滴加17克γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和20毫升无水甲苯的混合溶液，加料完毕继续反应6小时；反应结束后过滤，滤渣用45毫升的无水乙醚分三次洗涤，合并有机溶液常压下整除甲苯和乙醚，减压整除过量的γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，冷却后得到淡黄色蜡状固体产物，即硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷。
（2）氨基及硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成
在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的250毫升干燥四口烧瓶中，加入150克八甲基环四硅氧烷、3克硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷、0.2克氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升至50℃左右，将6克n-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏洞滴入烧瓶中，当液体温度升至95℃时，悬浮的硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷固体溶解，继续升温至135℃，半小时后液体粘度升高，维持温度35-140℃，反应6小时，得无色透明粘稠状液体，即氨基及硬脂酰胺基改性聚硅氧烷。
（3）反应结束后，用水泵抽真空脱低沸物，并继续搅拌直至产物温度降至室温即可。
本发明氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷是对聚硅氧烷进行的不同氨基官能团双重改性。可以看成是二甲基聚硅氧烷中的部分甲基（包括侧位及端位）被氨基及硬脂酰胺基取代后的产物，它除了保留二甲基聚硅氧烷原有的疏水性和脱膜性之外，氨基的引入又赋予了其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等，加上酰胺基官能团的引入增强了聚硅氧烷的抗黄变性，尤其是对浅色或白色织物的后整理，其耐黄变性增强。
本发明的有益效果是，本发明用硬脂酰胺与γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷一步缩合制备硬脂酰胺丙基二氧乙基硅烷的方法，具有原料易得、价廉，反应条件温和，操作简便，产率高等优点，易于工业化生产，是其他合成方法不可相比的。
本发明在织物柔软整理、抛光、涂料助剂及树脂改性等方面能获得广泛而富有成效的应用。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下。
本实施例一种氨基/硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成方法，步骤如下：
（1）硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷的合成
在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的150毫升干燥三口烧瓶中，加入11.3克硬脂酰胺，60毫升无水甲苯，11.2毫升三乙胺，搅拌下缓慢加热110℃左右，使甲苯回流，滴加17克γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和20毫升无水甲苯的混合溶液，加料完毕继续反应6小时；反应结束后过滤，滤渣用45毫升的无水乙醚分三次洗涤，合并有机溶液常压下整除甲苯和乙醚，减压整除过量的γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，冷却后得到淡黄色蜡状固体产物，即硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷。
（2）氨基及硬脂酰胺基改性聚硅氧烷的合成
在装有回流冷凝管、搅拌器、滴液漏斗及温度计的250毫升干燥四口烧瓶中，加入150克八甲基环四硅氧烷、3克硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷、0.2克氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升至50℃左右，将6克n-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏洞滴入烧瓶中，当液体温度升至95℃时，悬浮的硬脂酰胺丙基甲基二乙氧基硅烷固体溶解，继续升温至135℃，半小时后液体粘度升高，维持温度35-140℃，反应6小时，得无色透明粘稠状液体，即氨基及硬脂酰胺基改性聚硅氧烷。
本实施例产品在某市天翔纺织印染集团有限公司对全棉提花轧光布进行后整理。
具体工艺流程为：清洗剂清洗→脱水→二浸二轧→脱水→烘干（100℃/2min）→焙烘（150℃/2min）→轧光→自然冷却得成品。
成品经后整理所得抗黄变测试结果如下表：
从上述表格当中可以看出，本实施例产品在处理全棉提花轧光布时，随着用量的增加，其酚黄级别呈上升趋势，当用量达到6%时，抗黄变相对最佳，且白度也相对最好，经济成本较低。