一种全氟三乙胺的提纯方法与流程

本发明涉及一种全氟三乙胺的提纯方法，属于热控技术领域。

背景技术：

泵驱单相流体回路技术是一种通过泵驱动工质循环流动来实现热量的收集、传输、排散的主动热控技术。泵驱单相流体回路目前最常使用的工质是全氟三乙胺工质。全氟三乙胺是一种全氟惰性液体，因为其化学稳定性及较低的倾点，适合航天器应用。目前使用的全氟三乙胺由于生产工艺的限制，除了含有主成份全氟三乙胺((c2f5)3n)外含有其他的成分，纯度一般只有约95％；对于全氟三乙胺的提纯，一般采用多次精馏的方式，即利用工质中不同成份的沸点的差异，对工质进行加热，在不同的沸点区间(即沸程)获得不同的成分。但是这种方式受限于全氟三乙胺和其他成分的沸点差异小，存在收率非常低，生产效率低，成本高的缺点。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种全氟三乙胺的提纯方法，所述方法通过控制辐照剂量率及辐照量，使全氟三乙胺中的杂质在射线辐照下发生分解，从而达到对全氟三乙胺进行提纯的效果，获得高纯度的全氟三乙胺，可作为泵驱单相流体回路中的工质使用。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种全氟三乙胺的提纯方法，所述方法步骤如下：

(1)将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中，所述待提纯的全氟三乙胺的纯度小于等于95％，所述密闭容器的材质为不与全氟三乙胺工质反应且耐射线辐照(在射线辐照下不发生分解或变化)的材质；

(2)采用γ射线放射源照射所述密闭容器，密闭容器处的辐照剂量率≥5gy/min，辐照量≥10⁴gy辐照结束后，得到初提纯的全氟三乙胺；

(3)对初提纯的全氟三乙胺首先进行碱洗至中性，然后水洗至酸值小于0.03mgkoh/g，之后在62±2℃下蒸馏，最后进行脱水、脱色处理，得到提纯后的全氟三乙胺。

优选的，步骤(1)中所述待提纯的全氟三乙胺中杂质包括cf3n(c2f5)2、chf2-n(c2f5)2、c2hf4-n(c2f5)2、(c2hf4)2nc2f5、(c2hf4)3n和(c4f9)3n中的一种以上。

优选的，步骤(1)中所述密闭容器的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、玻璃或金属。

优选的，步骤(1)中密闭容器中未装满待提纯的全氟三乙胺时，对密闭容器进行惰性气体置换，减小氧气对辐照过程的影响。

优选的，步骤(2)中所述辐照剂量率为5～10gy/min，辐照量为10⁴～10⁸gy。

优选的，步骤(3)中碱洗时采用饱和的氢氧化钾乙醇溶液。

优选的，步骤(3)中水洗时采用去离子水纯度以上的水。

优选的，步骤(3)中采用分子筛对蒸馏后的全氟三乙胺进行脱水、脱色处理。

有益效果

本发明所述方法中，在γ射线辐照条件下，全氟三乙胺中的全氟三乙胺和杂质可分解为活泼的含有碳氮键的成分，该成分遇水后可发生水解。在辐照过程中通过控制装有待提纯的全氟三乙胺的密闭容器处的辐照剂量率和辐照量，可保证杂质充分分解的同时全氟三乙胺的损失量小。所述方法可处理以吨计量的工质，具备批量化大规模提纯的能力，且成本较低。

附图说明

图1为实施例中所述待提纯的全氟三乙胺的气相色谱谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

以下是实施例中：

待提纯的全氟三乙胺的纯度为95％，其气相色谱谱图如图1所示，其中，峰号1处为cf3n(c2f5)2；峰号2处为(c2f5)3n(即全氟三乙胺)；峰号3处为chf2-n(c2f5)2；峰号4处为c2hf4-n(c2f5)2；峰号5处为(c2hf4)2nc2f5；峰号6处为(c2hf4)3n；峰号x处为为含有两个氢原子的不完全氟化物；峰号7处为(c4f9)3n。

实施例1

一种全氟三乙胺的提纯方法，所述方法步骤如下：

(1)将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中，所述密闭容器的材质为玻璃；

(2)将所述密闭容器放置在γ射线放射源辐照剂量率为5gy/min的位置进行照射，辐照量达5×10⁴gy后，辐照结束后，得到初提纯的全氟三乙胺；

(3)对初提纯的全氟三乙胺首先采用饱和的氢氧化钾乙醇溶液碱洗至中性，然后用蒸馏水水洗至酸值小于0.03mgkoh/g，之后在62±2℃下蒸馏，最后使用分子筛(规格13-x钠型，直径3～5毫米)进行脱水、脱色处理，得到提纯后的全氟三乙胺。

对提纯后的全氟三乙胺进行气相色谱分析，分析结果表明提纯后的全氟三乙胺的纯度在99％以上；采用称重法称量提纯前后全氟三乙胺的重量得到全氟三乙胺的损失率为2～3％。

实施例2

一种全氟三乙胺的提纯方法，所述方法步骤如下：

(1)将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中，密闭容器体积大于待提纯的全氟三乙胺体积，对密闭容器进行惰性气体置换，所述密闭容器的材质为pet；

(2)将所述密闭容器放置在γ射线放射源辐照剂量率为8gy/min的位置进行照射，辐照量达5×10⁶gy后，辐照结束后，得到初提纯的全氟三乙胺；

(3)对初提纯的全氟三乙胺首先采用饱和的氢氧化钾乙醇溶液碱洗至中性，然后用蒸馏水水洗至酸值小于0.03mgkoh/g，之后在62±2℃下蒸馏，最后使用分子筛(规格13-x钠型，直径3～5毫米)进行脱水、脱色处理，得到提纯后的全氟三乙胺。

对提纯后的全氟三乙胺进行气相色谱分析，分析结果表明提纯后的全氟三乙胺的纯度在99％以上；采用称重法称量提纯前后全氟三乙胺的重量得到全氟三乙胺的损失率为2～3％。

实施例3

一种全氟三乙胺的提纯方法，所述方法步骤如下：

(1)将待提纯的全氟三乙胺装入等体积的密闭容器中，密闭容器体积大于待提纯的全氟三乙胺体积，所述密闭容器的材质为玻璃；

(2)将所述密闭容器放置在γ射线放射源辐照剂量率为10gy/min的位置进行照射，辐照量达10⁸gy后，辐照结束后，得到初提纯的全氟三乙胺；

(3)对初提纯的全氟三乙胺首先采用饱和的氢氧化钾乙醇溶液碱洗至中性，然后用蒸馏水水洗至酸值小于0.03mgkoh/g，之后在62±2℃下蒸馏，最后使用分子筛(规格13-x钠型，直径3～5毫米)进行脱水、脱色处理，得到提纯后的全氟三乙胺。

对提纯后的全氟三乙胺进行气相色谱分析，分析结果表明提纯后的全氟三乙胺的纯度在99％以上；采用称重法称量提纯前后全氟三乙胺的重量得到全氟三乙胺的损失率为2～3％。

本发明所述方法中，辐照过程中，全氟三乙胺的分解及水解过程如下式所示，其杂质成分与全氟三乙胺的分解及水解过程类似。

综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。