一种柔性泡沫橡塑绝热材料的制作方法

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种柔性泡沫橡塑绝热材料及其制备方法。

背景技术：

地铁、机车等内部使用的隔热材料需要考虑降噪、提高强度、吸水率、压缩回弹率等，所使用的软衬柔性材料一般为橡胶材料。在许多橡胶配方中，使用具有特定固有性质的发泡剂、填充剂、软化剂等来改变聚合物或弹性体的性能。采用橡塑共混材料，赋予了材料以较好的弹塑性、柔韧性、收缩变形率小等优良性能，这些性能在机械设备的减震方面起着积极的作用，能够使材料实现真正意义的减震降噪效果。

柔性材料发泡剂的选择尤为重要，发泡剂的发泡性强则材料的密度小，但压缩回弹性能降低，发泡剂弱则密度大，达不到柔性的效果。因此，选择复合添加剂，降低发泡剂的发泡性，通过添加其他添加剂组分改善材料的柔性性能，是一种可行的方案。材料的尺寸稳定性对于材料的长久使用具有关键性的影响，目前，尚未有专门改善材料尺寸稳定性柔性材料的添加剂。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种柔性泡沫橡塑绝热材料及其制备方法。

一种柔性泡沫橡塑绝热材料，包括如下重量份数的原料：合成橡胶20-30份、聚氯乙烯20-35份、填充剂5-15份、发泡剂3-6份、硫化剂2-10份、促进剂2-5份、软化剂2-5份。

所述合成橡胶为丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚氨酯橡胶、氟橡胶、顺丁橡胶中的一种或几种。

所述填充剂为表面包裹有三甲氧基硅烷的硅酸铝和辉铜矿粉组成的混合物。

所述填充剂的制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿加入球磨机中在150-250℃温度下进行研磨，研磨过程中加入5-15％丙三醇，研磨反应1h，过1500-1800目筛后继续研磨1h，即得。

所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比1：1混合的混合物。

所述硫化剂为硫化剂va-7、六亚甲基氨基甲酸二胺、过氧化苯甲酰、硫磺、二硫化四甲基秋兰姆中的一种或几种。

所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌或n,n'-二苯基硫脲。

所述软化剂为石蜡油与环己烷按照质量比1：1混合的混合物。

一种柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶20-30份、聚氯乙烯20-35份，加入至密炼机中，在120-150℃的温度下混炼15-20min；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂5-15份、发泡剂3-6份、硫化剂2-10份、促进剂2-5份、软化剂2-5份，在20-35℃的温度下混炼3-5min；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为30-50℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于120-160℃的烘箱中，硫化发泡60-80min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为1-4m的成品片材后包装入库。

本发明的有益效果：本发明通过优化柔性泡沫橡塑绝热材料制备的配方，大幅度提高了材料的强度、尺寸稳定性以及压缩回弹性能。本发明采用的混合合成橡胶组分，混合发泡剂组分，混合软化剂及填充剂组分，均有显著的协同增效功效，这几种组分在功能上相互支持，补充各自所产生的缺陷，最终使得制备的产品既能保持较高的强度和尺寸稳定性，又能保持较高的压缩回弹率。

附图说明

图1为丁苯橡胶与丁腈橡胶不同配比下制备的柔性泡沫橡塑绝热材料抗压强度。

图2为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂不同配比下制备的柔性泡沫橡塑绝热材料表观密度。

图3为石蜡油与环己烷不同配比下制备的柔性泡沫橡塑绝热材料压缩回弹率。

图4为硅酸铝、辉铜矿不同配比下制备的柔性泡沫橡塑绝热材料尺寸稳定性。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

实施例1合成橡胶的优选

柔性泡沫橡塑绝热材料的制备，首先选取合成橡胶，选取丁苯橡胶与丁腈橡胶混合橡胶及各自的单组分，混合的质量比为1：2、1：1、2：1、3：1、4：1；制备方法如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼18min；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入硅酸铝10份、adc发泡剂4份、硫化剂va-76份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、石蜡油3份，在25℃的温度下混炼4min；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

对制备的试样进行抗压强度检测，检测结果如图1所示，在丁苯橡胶与丁腈橡胶的质量比为3：1时，具有最大的抗压强度，力学性能最好，发明人又分别采用同质量份数的氟橡胶、氯丁橡胶、聚氨酯橡胶、顺丁橡胶以及上述组分的两两结合，抗压强度均低于丁苯橡胶与丁腈橡胶的组合。

实施例2发泡剂的优选

柔性泡沫橡塑绝热材料的制备，首先选取发泡剂，发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比2：1、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5混合的混合物，以及单组分；制备方法如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼18min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入硅酸铝10份、发泡剂4份、硫化剂va-76份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、石蜡油3份，在25℃的温度下混炼4min；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

按照gb/t17794-2008的规定对制备的试样进行表观密度检测，检测结果如图2所示，十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂质量比为1：1时，表观密度最小，其单组分使用表观密度均较大；十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂组合使用，具有明显的协同增效效果。

实施例3软化剂的优选

柔性泡沫橡塑绝热材料的制备，选取石蜡油与环己烷按照质量比3：1、2：1、1：1、1：2、1：3、1：4混合的混合物，以及单组分；制备方法如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼18min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入硅酸铝10份、发泡剂4份、硫化剂va-76份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、石蜡油3份，在25℃的温度下混炼4min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

按照gb/t17794-2008的规定对制备的试样进行压缩回弹率检测(压缩率50％，压缩时间72h)，检测结果如图3所示，石蜡油与环己烷质量比1：1时，压缩回弹率最大，单组分均为最小，证明石蜡油与环己烷组合使用，具有显著的协同增效作用。

实施例4填充剂的优选

柔性泡沫橡塑绝热材料的制备，选取硅酸铝、辉铜矿按照质量比5：1、4：1、3：1、2：1、1：1、1：2混合的混合物，以及单组分制备填充剂；制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿(或单组份)加入球磨机中在200℃温度下进行研磨，研磨过程中加入10％丙三醇，研磨反应1h，过1600目筛后继续研磨1h，即得。

柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方法如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼18min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂10份、发泡剂4份、硫化剂va-76份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、石蜡油3份，在25℃的温度下混炼4min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

按照gb/t17794-2008的规定对制备的试样进行尺寸稳定性检测(105℃±3℃，7d)，测定结果如图4所示，硅酸铝与辉铜矿按照质量比3：1混合时，尺寸稳定性最好。

实施例5最优实施方案

发明人通过反复试验，确定最佳的柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方案如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼18min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂10份、发泡剂4份、硫化剂va-76份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、软化剂3份，在25℃的温度下混炼4min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；所述软化剂为石蜡油与环己烷质量比1：1的混合物；所述填充剂为表面包裹有三甲氧基硅烷的硅酸铝和辉铜矿粉(质量比3：1)组成的混合物，制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿(或单组份)加入球磨机中在200℃温度下进行研磨，研磨过程中加入10％丙三醇，研磨反应1h，过1600目筛后继续研磨1h，即得；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

按照gb/t17794-2008的规定测定本实施例产品的其他性能指标，包括：氧指数41.0％、-20℃下的导热系数0.029w/(m.k)、0℃下的导热系数0.031w/(m.k)、40℃下的导热系数0.026w/(m.k)、透湿系数1.9x10^-11g/(m.s.pa)、真空吸水率4％。

下述实施例为本发明可实现的其他实施方式，虽然产品性能检测指标不及实施例5，但也应在本发明的保护范围之内。

实施例6

发明人通过反复试验，确定最佳的柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方案如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯30份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼20min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂10份、发泡剂4份、六亚甲基氨基甲酸二胺5份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、软化剂4份，在26℃的温度下混炼5min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；所述软化剂为石蜡油与环己烷质量比1：1的混合物；所述填充剂为表面包裹有三甲氧基硅烷的硅酸铝和辉铜矿粉(质量比3：1)组成的混合物，制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿(或单组份)加入球磨机中在210℃温度下进行研磨，研磨过程中加入10％丙三醇，研磨反应1h，过1700目筛后继续研磨1h，即得；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于140℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

实施例7

发明人通过反复试验，确定最佳的柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方案如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼16min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂10份、发泡剂4份、硫化剂va-77份、n,n'-二苯基硫脲3份、软化剂3份，在25℃的温度下混炼3min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；所述软化剂为石蜡油与环己烷质量比1：1的混合物；所述填充剂为表面包裹有三甲氧基硅烷的硅酸铝和辉铜矿粉(质量比3：1)组成的混合物，制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿(或单组份)加入球磨机中在220℃温度下进行研磨，研磨过程中加入10％丙三醇，研磨反应1h，过1500目筛后继续研磨2h，即得；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于135℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

实施例8

发明人通过反复试验，确定最佳的柔性泡沫橡塑绝热材料的制备方案如下：

(1)按照重量份数，取合成橡胶25份、聚氯乙烯25份，加入至密炼机中，在130℃的温度下混炼17min；合成橡胶为丁苯橡胶与丁腈橡胶按照质量比3：1的混合橡胶；

(2)将步骤(1)得到的产物加入至开放式炼胶机中，加入填充剂12份、发泡剂4份、过氧化苯甲酰7份、二丁基二硫代氨基甲酸锌3份、软化剂3份，在25℃的温度下混炼5min；所述发泡剂为十二烷基二甲基氧化胺与adc发泡剂按照质量比为1：1的混合物；所述软化剂为石蜡油与环己烷质量比1：1的混合物；所述填充剂为表面包裹有三甲氧基硅烷的硅酸铝和辉铜矿粉(质量比3：1)组成的混合物，制备方法为：将硅酸铝、辉铜矿(或单组份)加入球磨机中在200℃温度下进行研磨，研磨过程中加入12％丙三醇，研磨反应1h，过1600目筛后继续研磨1h，即得；

(3)将经(2)制备的发泡材料混合物送入挤出机，在挤出机温度为40℃工艺条件下挤出成型的片材；

(4)将上述成型的片材放置于130℃的烘箱中，硫化发泡70min后冷却；

(5)将冷却后的材料切割成长度为3m的成品片材后包装入库。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。