冷媒进行直接换热冷却结晶分离对二甲苯。高含量对二甲苯的混合二甲苯晶体中对二甲苯质量含量大于60 %，高纯度对二甲苯产品的纯度为99.8 %。进入第一台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-75?-70°C ;进入第二台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-20?-15°C。第一台结晶罐中低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:4.0?1:6.0 ;第二台结晶罐中低温液相冷媒与熔化后的高含量对二甲苯的混合二甲苯物料的重量比为1:2.5?1:4.5。第一台结晶罐和第一台过滤器的操作温度为-70°C，操作压力为500kPaA ;熔化器的操作温度为33°C，操作压力为410kPaA ;第二台结晶罐和第二台过滤器的操作温度为_15°C，操作压力为286kPaA;最终过滤器析出的晶体为99.8%高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为4台，冷媒使用成本下降30%以上。
[0062]【对比例11】
[0063]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例11相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为8台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
[0064]【实施例12】
[0065]按照实施例2所述的条件，仅仅混合二甲苯原料中所含对二甲苯的重量百分比改为40%，对二甲苯分离装置的生产规模为20万吨/年，第一台结晶罐采用乙烯作为冷媒，第二台结晶罐采用丙烷作为冷媒进行直接换热冷却结晶分离对二甲苯。高含量对二甲苯的混合二甲苯晶体中对二甲苯质量含量大于85 %，高纯度对二甲苯产品的纯度为99.8 %。进入第一台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-75?-70°C ;进入第二台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-20?-15°C。第一台结晶罐中低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:6.0?1:8.0 ;第二台结晶罐中低温液相冷媒与熔化后的高含量对二甲苯的混合二甲苯物料的重量比为1:2.5?1:4.5。第一台结晶罐和第一台过滤器的操作温度为-70°C，操作压力为500kPaA ;熔化器的操作温度为33°C，操作压力为410kPaA ;第二台结晶罐和第二台过滤器的操作温度为_15°C，操作压力为286kPaA;最终过滤器析出的晶体为99.8%高纯度对二甲苯产品，结晶罐数量为4台，冷媒使用成本下降65 %以上。
[0066]【对比例12】
[0067]现有技术采用内部结构复杂的间接换热式结晶罐，在与实施例12相同的生产规模和操作条件下，由于受单台结晶罐的生产能力的限制，结晶罐数量为8台。而采用液氮作为冷媒的直接换热技术，其冷媒使用成本为100%。
【主权项】
1.一种两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，将含对二甲苯质量分数为10?40 %的混合二甲苯原料在第一台结晶罐中与低温液相冷媒直接接触换热，低温液相冷媒汽化过程中吸收混合二甲苯的热量，而混合二甲苯获得低温液相冷媒的冷量后降温并析出对二甲苯晶体，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液以浆料的形式排出第一台结晶罐进入第一台过滤器，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液在第一台过滤器中得到分离，第一台过滤器得到的高含量对二甲苯的混合二甲苯晶体进入熔化器熔化；熔化后的高含量对二甲苯的混合二甲苯物料进入第二台结晶罐与低温液相冷媒直接接触换热，第二台结晶罐中析出的对二甲苯晶体与混合二甲苯母液以浆料的形式排出第二台结晶罐进入第二台过滤器，经过滤后得到高纯度对二甲苯产品；每台结晶罐中汽化的冷媒返回制冷压缩机组，通过制冷机组将冷媒重新压缩冷却液化，液化后的低温冷媒返回每台结晶罐循环使用。
2.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述每台结晶罐均带有搅拌器；混合二甲苯原料为液体或含有部分晶体的浆料。
3.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述高纯度对二甲苯产品的纯度为99.8% ;高含量对二甲苯的混合二甲苯晶体中对二甲苯质量含量为60%以上。
4.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述冷媒为乙烯、丙烯、丙烷、氨、环丙烷和异丁烷的至少一种。
5.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述第一台结晶罐的操作温度为-90?-50°C，操作压力为200?1050kPaA ;第一台过滤器的操作温度为-90?-50°C，操作压力为200?1050kPaA ;熔化器的操作温度为20?50°C，操作压力为170?700kPaA ;第二台结晶罐的操作温度为_40?25°C，操作压力为140?350kPaA ；第二台过滤器的操作温度为-40?25°C，操作压力为140?350kPaA。
6.根据权利要求5所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述第一台结晶罐的操作温度为-80?_60°C，操作压力为400?850kPaA ;第一台过滤器的操作温度为-80?-60 °C，操作压力为400?850kPaA ;熔化器的操作温度为25?45°C，操作压力为300?600kPaA ;第二台结晶罐的操作温度为_30?15°C，操作压力为200?330kPaA ；第二台过滤器的操作温度为-30?15°C，操作压力为200?330kPaA。
7.根据权利要求6所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于所述第一台结晶罐的操作温度为-75?_65°C，操作压力为500?750kPaA ;第一台过滤器的操作温度为-75?-65 °C，操作压力为500?750kPaA ;熔化器的操作温度为30?40°C，操作压力为350?500kPaA ;第二台结晶罐的操作温度为_20?5°C，操作压力为260?310kPaA ；第二台过滤器的操作温度为-20?5°C，操作压力为260?310kPaA。
8.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于进入第一台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-95?-50°C ;进入第二台结晶罐的低温液相冷媒的温度为-45?25°C。
9.根据权利要求1所述两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，其特征在于第一台结晶罐中低温液相冷媒与混合二甲苯原料的重量比为1:4.0?8.0 ;第二台结晶罐中低温液相冷媒与熔化后的高含量对二甲苯的混合二甲苯物料的重量比为1:2.0?16.0。
【专利摘要】本发明涉及一种两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，主要解决现有技术中投资费用高、结晶罐数量多、换热效率低的问题。发明通过采用一种两步法直接冷却结晶分离对二甲苯的方法，将含对二甲苯质量分数为10～40％的混合二甲苯原料在第一台结晶罐中与低温液相冷媒直接接触换热，对二甲苯晶体与混合二甲苯母液以浆料的形式排出第一台结晶罐进入第一台过滤器，第一台过滤器得到的高含量对二甲苯的混合二甲苯晶体进入熔化器熔化；熔化后的高含量对二甲苯的混合二甲苯物料进入第二台结晶罐与低温液相冷媒直接接触换热的技术方案较好地解决了上述问题，可用于分离对二甲苯中。
【IPC分类】C07C15-08, C07C7-14
【公开号】CN104557435
【申请号】CN201510061295
【发明人】曾颖群, 钟亮, 李真泽, 何勤伟, 黄海波, 倪节, 徐尔玲, 何琨
【申请人】中石化上海工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月5日