一种黑米色素的减压酶法酰基化方法
【专利说明】
一、技术领域
[0001]本发明为一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，属于农产品深加工技术领域。
二、【背景技术】
[0002]黑米色素是从黑米及黑稻种皮、米糠中提取的水溶性色素。关于黑米色素的研究表明，黑米色素属于花色苷色素，主要成分为矢车菊素-3-葡萄糖苷。黑米色素具有较强的降血压、降血脂、抗突变、抗氧化、抗肿瘤等生理活性和功能。作为一种原料丰富，易提取的天然食用色素，在食品、保健品、医药、化妆品等方面具有很大的开发潜力，但是由于黑米色素主要成分为非酰基花色苷，所以天然黑米色素稳定性差，这就限制了其在加工和储藏过程中的广泛应用。酰基化可提高花色苷稳定性，改善呈色效果，提高抗氧化性。脂肪酶在有机相中可催化转酯反应，利用这一原理可将酚酸酯中的酰基基团转入到矢车菊素的葡萄糖苷羟基上，实现对花色苷的酰基化，制备高稳定性的天然色素原料。因此，这一方法具有重要的理论价值和现实意义。
三、
【发明内容】
[0003]技术问题黑米色素的主要成分矢车菊素-3-葡萄糖苷为非酰基花色苷，比紫薯等酰基花色苷稳定性差，易退色。也使黑米色素作为食用色素的应用受到限制。本发明主要针对黑米色素稳定性差的技术难题，通过将初步纯化的黑米色素在减压条件下进行有机相中的酶法酰基化，获得稳定性提高的黑米色素。
[0004]技术方案本发明提供一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，包括:
[0005]I)反应体系的准备:将黑米色素加入圆底烧瓶中，加入少量吡啶溶解，再加入一定体积的苯甲酸甲酯，Novozmy435固定化脂肪酶,充分摇勻。
[0006]2)减压下酶催化反应:将圆底烧瓶装入旋转蒸发器上，控制压力0.09MPa，缓慢转动，连续反应48小时。由于转酯反应生成的甲醇被蒸出，反应向生成苯甲酰矢车菊素葡萄糖苷方向进行、
[0007]3)产物分离:反应结束后加入一定体积水搅匀，倒入分液漏斗，静置10分钟后取上层水溶液过滤。滤液减压浓缩至干后即为酰基化黑米色素，转化率30%左右。分液漏斗下层油溶物为未反应的苯甲酸甲酯和酶的混合物，经干燥后可重复使用。
[0008]有益效果
[0009]1.获得了苯甲酰化黑米色素，色泽稳定性得到提高，可作为天然食品色素。
[0010]2.采用固定化脂肪酶，可多次使用，降低成本，适合大量生产，工业化前景好。
[0011]3.使用苯甲酸甲酯既为溶剂，也为反应底物。苯甲酸甲酯为非管制化学品，安全可靠，可重复多次利用。
四、【具体实施方式】
[0012]将黑米色素加入圆底烧瓶中，加入少量吡啶溶解，再加入一定体积的苯甲酸甲酯，Novozmy435固定化脂肪酶，充分摇匀。将圆底烧瓶装入旋转蒸发器上，控制压力在0.09MPa，连续反应48小时。反应结束后加入一定体积水搅匀，倒入分液漏斗，静置10分钟后取上层水溶液过滤。滤液减压浓缩至干后即为酰基化黑米色素。分液漏斗下层油溶物为未反应的苯甲酸甲酯和酶的混合物，经干燥后重复使用。
实施例
[0013]将20毫克黑米色素加入250毫升圆底烧瓶中，加入I毫升吡啶溶解，再加入10毫升苯甲酸甲酯，50毫克Novozmy435固定化脂肪酶,充分摇勻。将圆底烧瓶装入旋转蒸发器上，控制压力在0.09MPa，缓慢转动，连续反应48小时。反应结束后加入20毫升水搅匀，倒入分液漏斗，静置10分钟后取上层水溶液过滤。滤液减压浓缩至干后即为酰基化黑米色素。
【主权项】
1.一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，包括: 1)反应体系准备:将黑米色素加入圆底烧瓶中，加入少量吡啶溶解，再加入一定体积的苯甲酸甲酯，Novozmy435固定化脂肪酶,充分摇勻。 2)减压下酶催化反应:将圆底烧瓶装入旋转蒸发器上，控制压力在0.09MPa，连续反应48小时。由于转酯反应生成的甲醇被蒸出，反应向生成苯甲酰矢车菊素葡萄糖苷方向进行、 3)产物分离:反应结束后加入一定体积水搅匀，倒入分液漏斗，静置10分钟后取上层水溶液过滤。滤液减压浓缩至干后即为酰基化黑米色素，转化率30%左右。分液漏斗下层油溶物为未反应的苯甲酸甲酯和酶的混合物，经干燥后可重复使用。
2.根据权利要求1所述一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，其特征在于:所用固定化脂肪酶型号为NOVOzmy435，诺维信有限公司生产。
3.根据权利要求1或2所述一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，其特征在于:使用溶剂和反应底物为苯甲酸甲酯。
4.根据权利要求1或2所述一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，其特征在于:使用水来萃取产物。
5.权利要求1-5之一所述一种黑米色素的减压酶法酰基化方法所获得的产品。
【专利摘要】本发明提供了一种黑米色素的减压酶法酰基化方法，属于农产品深加工技术领域。包括将黑米色素用少量吡啶溶解，分别加入苯甲酸甲酯，Novozmy435固定化脂肪酶，在减压条件下催化反应48小时。反应结束后加入水萃取出产物。此法溶剂、酶可多次使用，成本低适合大量生产，工业化前景好。获得的酰基化黑米色素可作为天然食品色素，应用于不同领域。
【IPC分类】C12P19-60
【公开号】CN104630315
【申请号】CN201310547628
【发明人】闫征, 李春阳, 黄午阳, 王兴娜, 王帆
【申请人】江苏省农业科学院
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月6日