系统中进行脱水；
[0041]3)经过脱水的水解物进入装有催化剂为强酸性离子交换树脂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，调聚温度控制在60°C，调聚时间控制在3h ;经过调聚反应的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质；从过滤器出来的含氢硅油进入脱低分子(甲烷)器中脱出低分子(甲烷)；所述脱出的低分子(甲烷)进入水解循环反应系统中进一步循环利用，脱低时间60min，温度控制在100°C，脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中精制即可获得高含氢的含氢硅油。制备的含氢硅油产品:粘度为22(25°C，mm2/s)，pH值为7.0，含氢量为 1.57wt%o
[0042]实施例5
[0043]一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺包括以下步骤:
[0044]I)把三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、浓度为4被％的稀盐酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循环反应系统中，平均停留时间90min，温度为10°C ;所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的质量比例为1:50，三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷组成的氯硅烷混合物与浓度为4￥〖％的稀盐酸的质量比例为1:60 ;
[0045]2)经过水解反应得到的油酸混合物在油酸分离系统中进行分离，上层获得水解物，下层获得25?七％的稀盐酸，其中水解物在油酸分离系统中的停留时间为10min ;上层水解物进入水洗系统中除去水解物中的酸；下层稀酸进入水解反应系统循环利用，上层水解物进入脱水系统中进行脱水；
[0046]3)经过脱水的水解物进入装有催化剂为强酸性离子交换树脂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，调聚温度控制在30°C，调聚时间控制在6h ;经过调聚反应的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质；从过滤器出来的含氢硅油进入脱低分子(甲烷)器中脱出低分子(甲烷)；所述脱出的低分子(甲烷)进入水解循环反应系统中进一步循环利用，脱低时间60min，温度控制在105°C，脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中精制即可获得高含氢的含氢硅油。制备的含氢硅油产品:粘度为19(25°C，mm2/s)，pH值为7.0，含氢量为 1.59wt%o
[0047]实施例6
[0048]一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺包括以下步骤:
[0049]I)把三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、浓度为3被％的稀盐酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循环反应系统中，平均停留时间90min，温度为6°C;所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的质量为1:40，三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷组成的氯硅烷混合物与浓度为3被％的稀盐酸的质量比例为1:75 ;
[0050]2)经过水解反应得到的油酸混合物在油酸分离系统中进行分离，上层获得水解物，下层获得2(^七％的稀盐酸，其中水解物在油酸分离系统中的停留时间为120min ;上层水解物进入水洗系统中除去水解物中的酸；下层稀酸进入水解反应系统循环利用，上层水解物进入脱水系统中进行脱水；
[0051]3)经过脱水的水解物进入装有催化剂为强酸性离子交换树脂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，调聚温度控制在40°C，调聚时间控制在5h ;经过调聚反应的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质；从过滤器出来的含氢硅油进入脱低分子(甲烷)器中脱出低分子(甲烷)；所述脱出的低分子(甲烷)进入水解循环反应系统中进一步循环利用，脱低时间60min，温度控制在110°C，脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中精制即可获得高含氢的含氢硅油。制备的含氢硅油产品:粘度为18(25°C，mm2/s)，pH值为7.0，含氢量为 1.60wt%o
[0052]实施例7
[0053]一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺包括以下步骤:
[0054]I)把三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、浓度为3被％的稀盐酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循环反应系统中，平均停留时间90min，温度为15°C ;所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的质量为1:40，三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷组成的氯硅烷混合物与浓度为3?丨％的稀盐酸的质量比例为1:70 ;
[0055]2)经过水解反应得到的油酸混合物在油酸分离系统中进行分离，上层获得水解物，下层获得2(^七％的稀盐酸，其中水解物在油酸分离系统中的停留时间为125min ;上层水解物进入水洗系统中除去水解物中的酸；下层稀酸进入水解反应系统循环利用，上层水解物进入脱水系统中进行脱水；
[0056]3)经过脱水的水解物进入装有酸性白土和强酸性离子交换树脂混合催化剂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，调聚温度控制在40°C，调聚时间控制在6h;经过调聚反应的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质；从过滤器出来的含氢硅油进入脱低分子(甲烷)器中脱出低分子(甲烷)；所述脱出的低分子(甲烷)进入水解循环反应系统中进一步循环利用，脱低时间50min，温度控制在110°C，脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中精制即可获得高含氢的含氢硅油。制备的含氢硅油产品:粘度为18(25°C，mm2/s)，pH值为7.0，含氢量为1.60wt%o
[0057]实施例8
[0058]一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺包括以下步骤:
[0059]I)把三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、浓度为3被％的稀盐酸、低分子(甲烷)按比例加入到水解循环反应系统中，平均停留时间lOOmin，温度为12°C;所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的质量为1:45，三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷组成的氯硅烷混合物与浓度为3?丨％的稀盐酸的质量比例为1:80 ;
[0060]2)经过水解反应得到的油酸混合物在油酸分离系统中进行分离，上层获得水解物，下层获得2(^七％的稀盐酸，其中水解物在油酸分离系统中的停留时间为120min ;上层水解物进入水洗系统中除去水解物中的酸；下层稀酸进入水解反应系统循环利用，上层水解物进入脱水系统中进行脱水；
[0061]3)经过脱水的水解物进入装有酸性白土和强酸性离子交换树脂混合催化剂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，调聚温度控制在35°C，调聚时间控制在6h;经过调聚反应的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质；从过滤器出来的含氢硅油进入脱低分子(甲烷)器中脱出低分子(甲烷)；所述脱出的低分子(甲烷)进入水解循环反应系统中进一步循环利用，脱低时间60min，温度控制在120°C，脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中精制即可获得高含氢的含氢硅油。制备的含氢硅油产品:粘度为18(25°C，mm2/s)，pH值为7.0，含氢量为1.60wt%o
【主权项】
1.一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述生产工艺包括以下步骤: 步骤1:将三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、稀盐酸、甲烷按一定比例加入到水解循环反应系统中，平均停留时间为20?lOOmin，反应温度为5°C?30°C ;所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷的质量比例为1:10?50，所述三甲基氯硅烷与甲基氢二氯硅烷组成的氯硅烷混合物与稀盐酸的质量比例为1:20?100 ; 步骤2:经过水解反应得到的油酸混合物进入油酸分离系统中进行分离，分离后，上层得到水解物，下层得到稀酸；所述上层水解物在油酸分离系统中的停留时间为50?150min ;所述下层稀酸进入所述步骤I中的水解反应系统进一步循环利用；所述上层水解物进入水洗系统中除去水解物中的酸，所述水解物除酸后进入脱水系统中进行脱水处理； 步骤3:经过脱水处理的水解物进入装有催化剂的固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应，所述调聚反应的温度控制在20?60°C，调聚时间控制在2?6h ;经过调聚反应得到的含氢硅油进入过滤系统中除去杂质，从过滤器出来的含氢硅油进入脱甲烷器中脱出甲烷；所述脱出的甲烷进入所述步骤I的水解循环反应系统中进一步循环利用；所述脱低时间为5min?60min，温度控制在100°C?120°C ;脱低后的含氢硅油进入含氢硅油精制系统中进行精制，即可获得高含氢的含氢硅油；所述得到的含氢硅油的含氢量为1.56?1.60wt % ο
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤I中的水解循环反应系统由文丘里混合器、静态混合器、换热器、水解循环泵组成。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤I中水解反应使用的稀盐酸浓度为I?5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤2中水洗系统是由聚结器和油水分层器组成的。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤3中的催化剂为酸性白土、强酸性离子交换树脂中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤2中的脱甲烷器为旋转刮板蒸发器、降膜蒸发器、减压搅拌釜、蒸发器中的任何一种或者两种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述步骤2中的精制过程包括采用活性炭吸附和过滤器过滤。
8.根据权利要求4所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述聚结器滤芯的材质为玻璃纤维、聚酯纤维、金属纤维、烧结毛毡、丙纶纤维、涤纶纤维中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其特征在于所述过滤器滤芯的材质包括聚氨酯和聚酯纤维。
【专利摘要】本发明公开了一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，其工艺步骤是：以三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、稀盐酸、低分子(甲烷)为原料按一定比例进行水解反应，经过水解反应得到的油酸混合物分离后，上层水解物进入水洗系统中除酸，下层得到的稀酸进入水解反应系统循环利用；水洗后的水解物进行脱水后，进入装有催化剂固定床反应系统中进行含氢硅油调聚反应；经过调聚反应的含氢硅油通过除杂、脱低、精制后即可获得含氢量为1.56～1.60wt％的含氢硅油。本发明提供的高含氢硅油生产工艺具有能耗低、收率高、生产成本低、产品含氢量高等优势。
【IPC分类】C08G77-12, C08G77-06, C08G77-34
【公开号】CN104710618
【申请号】CN201510115204
【发明人】陈锡武, 肖溪修, 钟广最, 陈伟, 刘鹏飞, 张文林, 赵爱华, 戴正平
【申请人】南京博明科技有限责任公司, 中嘉华宸能源有限公司, 南京中设石化工程有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月16日...