有机无机复合材料的制造方法和光学材料的制作方法_4

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进行 烙融成型。
[0158] 通过烙融挤出机进行颗粒化时,从剪切力的观点出发,优选使用双轴挤出机。通过 改变双轴挤出机的螺杆构成、旋转速度,可W进一步提高基质树脂中的无机微粒的分散性。 但是,利用双轴挤出机的烙融混合不是用于提高无机微粒的分散性的必须事项。
[0159] 此外,利用烙融挤出机的颗粒化的过程中,也可W任意地添加添加剂,或与其它树 脂混合。
[0160] 对于复合材料粉粒体、将它颗粒化而得的物质、W及将它进一步烙融成型而得到 的成型体而言,分散于基质树脂中的无机微粒的分散状态几乎相同,在最终可得到的成型 体中也可W得到复合材料粉粒体中的良好的分散性。
[0161] 根据如上所述的有机无机复合材料的制造方法,在液体介质中将无机微粒的表面 形成有由基质树脂构成的被覆层的复合粒子凝聚、烙合,因此即使在基质树脂中W高浓度 含有无机微粒时,也可W制造无机微粒彼此的凝聚被抑制而W高分散性分散的有机无机复 合材料。
[01创〔光学材料)
[0163] 本发明的光学材料是将通过上述有机无机复合材料的制造方法得到的有机无机 复合材料作为原材料而得到的。
[0164] 根据该种光学材料,虽然在基质树脂中W高浓度含有无机微粒而确保高的折射率 和热稳定性,但无机微粒W高的分散性分散而确保了高透明性。
[01化]W上,对本发明的实施方式具体地进行了说明,但本发明的实施方式不限定于上 述例子,可W施加各种各样的变更。
[0166] 实施例
[0167] W下,对本发明的具体的实施例进行说明,但本发明不限定于它们。
[0168] 〔实施例1 ;有机无机复合材料的制造例1)
[0169] (1)无机微粒的疏水化处理
[0170] 在氧化侣纳米粒子(粒径lOnm) 25g中加入500血的化晚,W化TRA APEX M比L分 散2小时,接下来,在该分散液中在揽拌下用1小时滴加lOOg的S甲基氯硅烷,进一步揽拌 1小时。其后,对粒子进行离屯、分离,加入lOOmL的己醇,重复4次揽拌、离屯、分离而洗漆。 将所得的粒子在l〇〇°C干燥一晚,从而得到利用=甲基甲娃烷基对表面进行疏水化处理的 氧化侣纳米粒子〔A-1)。
[0171] (2) W树脂被覆无机微粒的周围而得的复合粒子胶乳的制备
[0172] 准备丙締酸了醋70g、甲基丙締酸二环戊醋120g和甲基丙締酸lOg作为用于形成 树脂的聚合性单体。在氧化侣纳米粒子〔A-1 )40g中加入准备的聚合性单体的10质量%部 分,在W LABOPLAST M比L分散的混合物中加入40g的阴离子系表面活性剂"EMAAR 2FG"(花 王公司制)10%水溶液和920g的纯水,W乳化分散装置"化EARMIX" (M Technique公司 审IJ)乳化分散而调整乳化分散液。在氮气流中将所得的乳化分散液在揽拌下加热而保持在 75°C,加入0. 8g的过硫酸钟作为聚合催化剂而使其反应,接下来,经过20分钟后,用1. 5小 时滴加聚合性单体的剩余90质量%部分,进一步在该温度下使其反应2小时而进行微乳液 聚合。聚合反应后,冷却至室温下后,停止揽拌,得到复合粒子胶乳化-1)。复合粒子胶乳〔 B-1)中的复合粒子的粒径为90nm,玻璃化转变温度为56°C。
[0173] (3)复合粒子胶乳中的微粒的凝聚、烙合
[0174] 将1200g(固体成分换算240g)的复合粒子胶乳〔B-U和1200g的纯水装入反应 蓋,将液温调整至30°C后,加入氨氧化钢水溶液而将pH调整至10. 0。接下来,在28化pm的 揽拌下滴加30g的作为凝聚剂的50%氯化儀水溶液。其后用60分钟升温至80°C,接下来, 一边将液温保持在70°C-边将揽拌数降低至10化pm而进行粒子生长反应。在凝聚体的粒 径成为100 y m的时刻将揽拌数返回28化pm,添加800g的20%氯化钢水溶液而使粒子生长 停止。进而,作为烙合工序,液温上升至90°C,持续2小时的加热、揽拌后,冷却,停止揽拌。
[0175] W布氏吸滤漏斗将生成的烙合粒子减压过滤,得到湿滤饼,对该湿滤饼再度加入 lOOOg的纯水,揽拌而再分散后,W布氏吸滤漏斗减压过滤。W lOOOg的洗漆水量进行3次 该纯水的洗漆,W 40°C的送风干燥机对所得的洗漆完湿滤饼进行架干燥处理,使其干燥直 至水分量成为1. 0质量% W下为止,从而得到由有机无机复合材料构成的粒子所形成的粉 粒体〔C-1)。
[0176] 〔实施例2 ;有机无机复合材料的制造例2)
[0177] (1) W树脂被覆无机微粒的周围而得的复合粒子胶乳的制备
[0178] 在室温、氮气流中,在氧化错溶胶水分散液(粒径15nm,固体成分20% )200g和纯 水300g中在揽拌下加入3. Og的反应性非离子系表面活性剂"ADEKARIASOAP肥-10"(Akeka 公司制),接下来,用10分钟滴加作为用于形成树脂的聚合性单体的40g的丙締酸了醋、 140g的甲基丙締酸异冰片醋和20g的甲基丙締酸的单体混合物的5质量%部分,其后,加热 升温至7(rC,加入100g的阴离子系表面活性剂"EMULGENE-27C"(花王公司制)10%水溶 液和0. 6g的作为聚合催化剂的过硫酸钟后,在该温度用4小时滴加上述单体混合物的剩余 95质量%部分后,进一步在70°C进行1小时的聚合反应。聚合反应后,冷却至室温下后,停 止揽拌,得到复合粒子胶乳化-2)。复合粒子胶乳〔B-2)中的复合粒子的粒径为75nm,玻璃 化转变温度为7〇°C。
[0179] (2)复合粒子胶乳中的微粒的凝聚、烙合
[0180] 将800g(固体成分换算240g)的复合粒子胶乳〔B-2)、1000g的纯水和2g的非离 子系表面活性剂"EMULGEN 1135S"装入反应蓋,将液温调整至30°C后,加入氨氧化钢水溶 液而将抑调整至10. 0。接下来,在该温度滴加20g的50%氯化儀水溶液作为凝聚剂,其 后,将液温升温至80°C后,在该温度将揽拌数降低至l(K)rpm而进行粒子生长反应。在凝聚 体的粒径成为100 ym的时刻将揽拌数返回28化pm,添加500g的20%氯化钢水溶液而使粒 子生长停止。进而,作为烙合工序,液温上升至95°C,持续3小时的加热、揽拌后,冷却,停止 揽拌。
[0181] W布氏吸滤漏斗将生成的烙合粒子减压过滤,得到湿滤饼,对该湿滤饼再度加入 lOOOg的纯水,揽拌而再分散后,W布氏吸滤漏斗减压过滤。W lOOOg的洗漆水量进行3次 该纯水的洗漆,W 40°C的送风干燥机对所得的洗漆完湿滤饼进行架干燥处理,使其干燥直 至水分量成为1. 0质量% W下为止,从而得到由有机无机复合材料构成的粒子所形成的粉 粒体〔C-2)。
[0182]〔实施例3 ;有机无机复合材料的制造例3)
[0183] (1)无机微粒的疏水化处理
[0184] 在氧化错溶胶水分散液(粒径15皿,固体成分20% ) lOOg中加入500血的己醇、 lOOmL的甲苯和lOg的正辛烧駿酸,揽拌混合2小时。其后,除去溶剂,将所得的粒子在 100°C干燥一晚,从而得到利用正辛烧駿酸基对表面进行疏水化处理的氧化错纳米粒子〔 A-3)。
[0185] (2) W树脂被覆无机微粒的周围的复合粒子胶乳的制备
[0186] 准备甲基丙締酸2-己基己醋80g、甲基丙締酸异冰片醋lOOg和丙締酸20g作为用 于形成树脂的聚合性单体。在氧化错纳米粒子〔A-3) 40g中加入准备的聚合性单体的5质 量%部分,在W LABOPLAST M比L分散的混合物中加入40g的阴离子系表面活性剂"EMAAR 2尸6"(花王公司制)10%水溶液和920肖的纯水,^乳化分散装置"化64觀1《"曲16油1119116 公司制)乳化分散而调整乳化分散液。在氮气流中将所得的乳化分散液在揽拌下加热而保 持在75°C,加入0. 8g的过硫酸钟作为聚合催化剂而使其反应,接下来,经过20分钟后,用 1. 5小时滴加聚合性单体的剩余95质量%部分,进一步在该温度下使其反应2小时而进行 微乳液聚合。聚合反应后,冷却至室温下后,停止揽拌,得到复合粒子胶乳化-3)。复合粒子 胶乳〔B-3)中的复合粒子的粒径为83nm,玻璃化转变温度为73°C。
[0187] 做复合粒子胶乳中的微粒的凝聚、烙合
[0188] 将1200g(固体成分换算240g)的复合粒子胶乳〔B-3)和1200g的纯水装入反应 蓋,将液温调整至30°C后,加入氨氧化钢水溶液而将抑调整至9. 0。接下来,在28化pm的揽 拌下滴加lOg的作为凝聚剂的10%聚氯化侣水溶液。其后用60分钟升温至70°C,接下来, 一边将液温保持在70°C-边将揽拌数降低至15化pm而进行粒子生长反应。在凝聚体的粒 径成为100 y m的时刻将揽拌数返回28化pm,添加800g的20%氯化钢水溶液而使粒子生长 停止。进而,作为烙合工序,液温上升至95°C,持续2小时的加热、揽拌后,冷却,停止揽拌。
[0189] W布氏吸滤漏斗将生成的烙合粒子减压过滤,得到湿滤饼,对该湿滤饼再度加入 lOOOg的纯水,揽拌而再分散后,W布氏吸滤漏斗减压过滤。W lOOOg的洗漆水量进行3次 该纯水的洗漆,W 40°C的送风干燥机对所得的洗漆完湿滤饼进行架干燥处理,使其干燥直 至水分量成为1. 0质量% W下为止,从而得到由有机无机复合材料构成的粒子所形成的粉 粒体〔C-3)。
[0190] 〔实施例4 ;有机无机复合材料的制造例4)
[0191] (1)无机微粒的疏水化处理
[0192] 在氧化错溶胶MEK(甲基己基酬)分散液(粒径7皿,固体成分20% ) lOOg中加入 20g的甲基丙締酸2-异氯酸醋基己醋和20mg的二月桂酸二了基锡,揽拌混合24小时。接 下来,在反应液中加入3
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