降冰片烯类、苯乙烯和n-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法_2

文档序号:8467672阅读:来源:国知局
。计算反应收率为82.3%。
[0031]实施例4
[0032]取0.001摩尔无水氯化镍、0.004摩尔丁基锂、和0.003摩尔8_羟基喹啉溶于10毫升四氢呋喃中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在40°C下25分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0033]将0.01摩尔5-甲基二环[2,2,I]庚_2_烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.0l摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml四氢呋喃溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.09%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在70°C,反应3小时。产物倾入含5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到5-甲基二环[2,2,I]庚-2-烯、N-苯基马来酰亚胺和苯乙烯三元共聚物。计算反应收率为56.4%。
[0034]实施例5
[0035]取0.001摩尔无水氯化镍、0.006摩尔丁基锂、和0.004摩尔喹啉溶于10毫升石油醚中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在40°C下25分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0036]将0.01摩尔7-甲基二环[2,2,1]庚_2_烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml石油醚溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.12%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在60°C,反应4小时。产物倾入含4.5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到7-甲基二环[2,2,I]庚-2-稀、N-苯基马来酰亚胺和苯乙稀二兀共聚物。计算反应收率为63.7%o
[0037]实施例6
[0038]取0.001摩尔无水氯化镍、0.008摩尔丁基锂、和0.005摩尔卟啉溶于10毫升苯甲醚中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在35°C下28分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0039]将0.01摩尔1-乙基二环[2,2,I]庚-2-烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml苯甲醚溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.15%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在70°C,反应3小时。产物倾入含4.5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到1-乙基二环[2,2,I]庚-2-稀、N-苯基马来酰亚胺和苯乙稀二兀共聚物。计算反应收率为71.9%。
[0040]实施例7
[0041]取0.001摩尔无水氯化镍、0.012摩尔丁基锂、和0.002摩尔卟啉溶于10毫升1,4-二氧六环中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在60°C下15分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0042]将0.01摩尔5-乙基二环[2,2,I]庚-2-烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20mll,4-二氧六环溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的
0.30%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在50°C,反应2小时。产物倾入含5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到5-乙基二环[2,2,I]庚-2-稀、N-苯基马来酰亚胺和苯乙稀二兀共聚物。计算反应收率为58.3%。
[0043]实施例8
[0044]取0.001摩尔无水氯化镍、0.014摩尔丁基锂、和0.003摩尔乙酰基丙酮溶于10毫升1,2-二氯乙烷中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在45°C下30分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0045]将0.01摩尔5,5_ 二甲基二环[2,2,1]庚_2_烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20mll,2-二氯乙烷溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.40%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在40°C,反应4小时。产物倾入含5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到5,5-二甲基二环[2,2,I]庚-2-稀、N-苯基马来酰亚胺和苯乙稀二兀共聚物。计算反应收率为56.6%。
[0046]实施例9
[0047]取0.016摩尔无水氯化镍、0.001摩尔丁基锂、和0.004摩尔苯酰基丙酮溶于10毫升环己烷中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在55°C下30分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0048]将0.01摩尔1-苯基二环[2,2,I]庚-2-烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml环己烷溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.60%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在30°C,反应5小时。产物倾入含5wt%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到1-苯基二环[2,2,I]庚-2-稀、N-苯基马来酰亚胺和苯乙稀二兀共聚物。计算反应收率为47.4% ο
[0049]实施例9
[0050]取0.015摩尔无水氯化镍、0.003摩尔丁基锂、和0.003摩尔邻二氮菲溶于10毫升环己酮中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在35°C下15分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0051]将0.01摩尔5-苯基二环[2,2,1]庚_2_烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml环己酮溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的0.80%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在60°C,反应3小时。产物倾入含5wt%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到
5-苯基二环[2,2,I]庚-2-烯、N-苯基马来酰亚胺和苯乙烯三元共聚物。计算反应收率为57.7%。
[0052]实施例10
[0053]取0.010摩尔无水氯化镍、0.001摩尔丁基锂、和0.004摩尔8_羟基喹啉溶于10毫升石油醚中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在35°C下15分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0054]将0.01摩尔5-乙烯基二环[2,2,I]庚_2_烯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和
0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml石油醚溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的
1.00%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在70°C,反应2小时。产物倾入含5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到5-乙烯基二环[2,2,I]庚-2-烯、N-苯基马来酰亚胺和苯乙烯三元共聚物。计算反应收率为61.1%。
[0055]实施例11
[0056]取0.006摩尔无水氯化镍、0.001摩尔丁基锂、和0.002摩尔喹啉溶于10毫升苯甲醚中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在40°C下20分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0057]将0.01摩尔二环[2,2,I]庚_2_烯_5_甲酸甲酯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml苯甲醚溶解。按催化剂中无水氯化镍的量计为降冰片烯、N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯三者总重的
1.50%取上述镍-锂络合物催化剂,用注射器注入上述混和物中。恒温在50°C,反应3小时。产物倾入含5被%盐酸乙醇溶液中使共聚物沉淀,沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥,即得到二环[2,2,I]庚-2-烯-5-甲酸甲酯、N-苯基马来酰亚胺和苯乙烯三元共聚物。计算反应收率为54.3%。
[0058]实施例12
[0059]取0.002摩尔无水氯化镍、0.001摩尔丁基锂、和0.001摩尔乙酰基丙酮溶于10毫升环己烷中,放入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,瓶口用乳胶管密封,放入恒温水槽在40°C下30分钟,即得镍-锂络合物催化剂。
[0060]将0.01摩尔二环[2,2,I]庚-2-烯-5-甲酸特丁酯、0.01摩尔N-苯基马来酰亚胺和0.01摩尔苯乙烯加入经过多次抽真空、充氮气烘烤干燥的单口玻璃瓶中,加20ml环己烷溶解。按催化剂中无水氯
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1