一种制备维生素b1盐酸盐的新方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及维生素&盐酸盐制备新方法，具体说是一种以维生素Bi硫酸盐，即硫 酸硫胺为原料，与氯化钙反应制备维生素&盐酸盐的方法。
【背景技术】
[0002] 维生素盐酸盐，简称VBi盐酸盐，其化学名为3-(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基） 甲基-5-(0-羟乙基）-4-甲基氯化噻唑盐酸盐。其结构式如下：
【主权项】
1. 一种制备维生素B:盐酸盐的新方法，其特征是：该方法包括如下制备步骤： (1) 氯化钙与维生素&硫酸盐在水溶液中反应，生成维生素Bi盐酸盐水溶液，同时有 硫酸钙沉淀生成；固液分离得维生素&盐酸盐水溶液和硫酸钙固体； (2) 由维生素B1盐酸盐水溶液制备得到维生素B1盐酸盐固体产品； 所述步骤（1)中的反应温度为〇~70°C，氯化钙与维生素B1硫酸盐摩尔量比为1.0~ 1. 5 ;所述步骤（2)中，由维生素&盐酸盐水溶液制备得到维生素1盐酸盐固体产品的方法 是采用脱水析出、脱水再冷却析出、脱水加溶剂析出、脱水加溶剂冷却析出、直接加溶剂析 出或直接加溶剂冷却析出中的一种或多种方法的组合。
2. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（1) 中所用的维生素&硫酸盐是硫羟硫胺经氧化后的水相反应液。
3. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（1) 中的固液分离是抽滤法、压滤法或离心法中的一种。
4. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（1) 中，反应温度为〇~40°C;氯化钙与维生素B1硫酸盐摩尔量比为1. 15~1. 25。
5. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（2) 中，维生素B1盐酸盐水溶液脱水后如果有硫酸钙固体析出，可以滤掉生成的固体，然后进行 析晶操作。
6. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（2) 中，所加溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或四氢呋喃中的一种或多种组合的混合液。
7. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（2) 中，维生素B1盐酸盐固体产品可采用重结晶法进行进一步精制提纯。
8. 根据权利要求1所述的一种制备维生素Bi盐酸盐的新方法，其特征是：所述步骤（2) 中，由维生素B1盐酸盐水溶液制备得到维生素1盐酸盐固体产品或精制过程中的一步或多 步中加入氯化氢。
9. 根据权利要求8所述的一种制备维生素B:盐酸盐的新方法，其特征是：所述加入的 氯化氢是氯化氢气体、盐酸、氯化氢甲醇溶液或氯化氢乙醇溶液中的一种或多种的组合。
【专利摘要】本发明涉及维生素B1盐酸盐制备新方法，具体说是一种以维生素B1硫酸盐，即硫酸硫胺为原料，与氯化钙反应制备维生素B1盐酸盐的方法。本发明的方法适合用于由维生素B1硫酸盐制备维生素B1盐酸盐，技术方案本身不采用剧毒原料、离子树脂、浸泡液和再生剂，具有工艺简洁、操作简单、环保，而且容易实现工业化生产的特点。
【IPC分类】C07D415-00
【公开号】CN104817551
【申请号】CN201510231221
【发明人】林富荣, 秦亮, 胡云静
【申请人】常州大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月7日