吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2,2′-吡啶及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种吡啶类衍生物及其合成方法，具体涉及一种新型吡啶化合物 6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲基]_2,2'-吡啶及其合成方法。
【背景技术】
[0002] 配位聚合物是由有机配体与金属离子通过自组装形成的具有周期性无限网络结 构的金属有机骨架晶态材料，其已成为当今化学、材料等领域研宄中的热点课题之一。而吡 啶类配体因其具有较强的配位能力，可与多种金属离子络合，故已引起了众多国内外学者 的广泛关注。
[0003] 吡啶环上的N原子不但能够与金属离子配位而且还能够形成氢键，另外吡啶类配 体通过配位键、氢键及芳香环上的31 -31堆积作用使吡啶类配体和金属离子合成许多具有 结构新颖性质优越的配位聚合物，这些配位聚合物具有特定的官能团在催化剂分子识别、 光电材料、非线性光学材料和分子磁性材料等方面均具有较为广泛的应用前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲 基]_2,2'-吡啶及其合成方法。该方法合成了一种不对称的吡啶化合物，并在吡啶2-号 和6-号位引入了甲氧基，方便官能团之间的转换，以便合成含有羟基取代基团的联吡啶类 衍生物，从而合成催化性能增加的金属有机配合物。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006] 一种吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲基]-2, 2'-吡啶， 其分子结构式如下：
[0007]
【主权项】
1. 吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲基]-2,2'-吡啶，其特征 在于所述6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲基]_2,2'-吡啶的分子结构式如 下：
2. -种权利要求1所述吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲基]-2， 2'-吡啶的合成方法，其特征在于所述方法具体步骤如下： 向三口瓶中加入4. 4mmol (6'-甲氧基-[2, 2'-联吡啶]-6-基）（6-甲氧基吡啶-2 基）甲酮、2g氢氧化钠、30mL水合肼，加入30mL乙二醇作为溶剂，100°C搅拌4h ;加水和氢 氧化钠溶液调碱性，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次；合并有机层，有机层用无水 硫酸钠或氯化钙干燥1~3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙 酸乙酯的混合液为洗脱液，得到黄色液体。
3. 根据权利要求2所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲 基]_2,2'-吡啶的合成方法，其特征在于所述（6'-甲氧基_[2,2'-联吡啶]-6-基） (6-甲氧基吡啶-2基）甲酮按照以下方法获得： 在N2保护下，向三口瓶中加入Ilmmol 2-溴-6-甲氧基吡啶，加入60mL四氢呋喃作为 溶剂，-78°C滴加4. 4mL、2. 5mol/L正丁基锂，搅拌60min，体系溶液由无色渐变淡黄色，将 Ilmmol 6-甲氧基_2,2< -联吡啶-2-甲酸乙酯溶于20mL四氢呋喃，-78°C滴加到反应中， 升温至-20°C反应3h ;加甲醇、盐酸和水的混合液淬灭反应，氢氧化钠溶液调碱性，分液，水 层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥 1~3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗 脱液，得到白色固体。
4. 根据权利要求2或3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6'-[ (6-甲氧基吡啶-2-基） 甲基]-2, 2' - P比啶的合成方法，其特征在于所述碱性pH = 9。
5. 根据权利要求2或3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6'-[ (6-甲氧基吡啶-2-基） 甲基]_2,2'-吡啶的合成方法，其特征在于所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚： 乙酸乙酯=4 : l(v/v)。
6. 根据权利要求3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲 基]_2,2'-吡啶的合成方法，其特征在于所述甲醇、盐酸和水的混合液中，甲醇：盐酸： 水=5 : I : 5 (v/v/v)〇
7. 根据权利要求2所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6' -[(6-甲氧基吡啶-2-基）甲 基]-2, 2'-吡啶的合成方法，其特征在于所述水合肼的体积浓度为80%。
【专利摘要】本发明公开了一种吡啶衍生物6-甲氧基-6'-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2,2'-吡啶及其合成方法，所述方法为：向三口瓶中加入(6'-甲氧基-[2,2'-联吡啶]-6-基)(6-甲氧基吡啶-2基)甲酮、氢氧化钠、水合肼（80％）、乙二醇，100℃搅拌5h；加水和氢氧化钠溶液调碱性，溶液萃取二～四次；合并有机层，有机层干燥后将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，得到黄色液体。本发明合成了一种不对称的吡啶化合物，并在吡啶2-号和6-号位引入了甲氧基，方便官能团之间的转换，以便合成含有羟基取代基团的吡啶类衍生物，从而合成催化性能增加的金属有机配合物。
【IPC分类】C07D213-64
【公开号】CN104860877
【申请号】CN201510316445
【发明人】石靖, 胡博文, 陈大发
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月10日